38Cr Mo Al钢是一种应用广泛的氮化钢,具有较高的表面硬度、耐磨性及疲劳强度,兼具良好的耐热性及耐腐蚀性,且价格低廉、工艺性能优异,多用于生产液压泵柱塞、气缸套、齿轮等部件[1-2]。磨损是液压泵柱塞的主要失效方式,采用表面强化处理能够突破其性能极限,是实现液压泵高性能、高可靠运行的有效途径。在实际应用中,多采用氮化工艺实现其表面强化,延长服役寿命[3-4]。
直流离子氮化(direct current plasma nitriding,DCPN)技术较为常见,但由于该技术易产生工件打弧、边缘效应和空心阴极效应而导致工件烧损、表面氮化不均匀等问题[5-7]。近年来,活性屏离子氮化(active screen plasma nitriding,ASPN)可以解决DCPN 固有的技术难题,相较DCPN 技术,ASPN 技术采用活性屏将氮化工件包围,避免了由于工件表面存在的杂质而造成的电弧烧损,减轻了因炉内温度分布不均而造成的不均匀氮化效果,消除了因工件表面具有的小尺寸凹坑而引起的空心阴极效应。此外,ASPN 技术还可以沉积扩散活性屏中具有的合金元素,进行表面合金化处理[8]。因此,ASPN 技术有着明显的工艺优势。
ASPN 技术因其氮化层良好的耐磨性受到了国内外研究学者的关注。李广宇等[8]对ASPN 技术的原理进行了探索,提出了“溅射沉积”模型：离子轰击活性屏,溅射出来的铁原子在等离子体压降区与活性氮原子结合形成氮化铁,部分氮化铁由于背散射作用沉积到金属表面,完成氮化过程。缪跃琼等[9]发现双活性屏离子氮化(DASPN)相较DCPN处理可以获得更加均匀、致密的氮化层。
DCPN 和ASPN 本质上都属于“改性”方式的表面强化手段。研究表明,通过恰当的表面形貌设计,即以表面织构化为代表的“改形”策略,也能有效改善材料表面的摩擦学性能。表面织构化技术是通过在材料表面建立优化的织构来提高摩擦副摩擦学性能的有效方法[10],能起到减摩耐磨、改善润滑的作用[11]。表面织构加工方法众多,如电沉积[12]、化学蚀刻[13]、压痕[14]、激光表面织构化[15]等。激光表面织构化(laser surface texturing,LST)技术因其加工精度高、热影响区小、能快速生成复杂图案而备受关注[16-18]。表面织构有凸起和凹坑形状之分,凸起型表面织构多采用增材制造方法在工件表面加工成形,相较于凹坑型表面织构,凸起型表面织构加工成本较高,且润滑减摩效果不显著,故凹坑型表面织构是摩擦学领域中的研究热点[18]。
“改性”与“改形”处理各具优点,将二者结合可以更大程度地提高材料的摩擦学性能。段仁慧等[19]采用表面织构-等离子氮化复合处理实现316不锈钢的表面强化,复合改性层的摩擦因数和磨损失重均低于基体,表现出优异的耐磨性。LIN et al[20]对316不锈钢进行表面织构-等离子渗钛复合处理,获得的渗钛层在干摩擦条件下比磨损率(1.12×10-4mm3·N-1·m-1)明显低于316不锈钢基体(3.36×10-4mm3·N-1·m-1),耐磨性更好。本文以38Cr Mo Al钢为研究对象,先借助LST 制备表面织构,再对表面织构化38Cr Mo Al钢进行ASPN 处理,研究表面织构-活性屏离子氮化复合处理对38Cr Mo Al钢摩擦学行为的影响。
1 实验
材料取自退火态38Cr Mo Al钢棒材,使用电火花切割机加工成28 mm×10 mm 的试样。依次使用300#、600#、800#、1 000#、1 500#、2 000#的SiC砂纸对38Cr Mo Al试样逐级打磨,然后对试样进行抛光处理,并用无水乙醇超声清洗,冷风吹干,干燥备用。
对38Cr Mo Al试样进行LST 处理,表面织构的几何参数：面积31 416μm2、面积率25%的六边形凹坑型表面织构,加工参数如表1所示。对打磨和表面织构化38Cr Mo Al试样进行ASPN 处理(温度480℃,保温时间6 h,V(H2)∶V(N2)=3∶1),活性屏材质为316不锈钢,且顶部距离试样上表面15 mm,ASPN 装置及原理如图1所示。
图1 活性屏离子氮化装置图
Fig.1 Experimental set-up diagram of active screen plasma nitriding equipment
表1 激光加工参数
Table 1 Laser machining parameters
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活性屏的作用有两点：一是在离子的轰击下,活性屏被加热,通过热辐射将工件加热到氮化的温度,即起到一个加热源的作用；二是从活性屏上溅射下来的一些纳米尺度的粒子沉积在欲渗工件的表面,释放出来活性氮原子对工件进行氮化[6]。
借助X 射线衍射仪(XRD)分析氮化层的相结构,扫描范围选择20°～100°,扫描速度为10(°)/min.使用HV-1000A 型维氏硬度计测定38Cr Mo Al和氮化层的显微硬度,测试参数为载荷100 g,加载时间10 s,保载时间10 s,测量3个位置取平均值。使用球盘式摩擦磨损试验机对相应38Cr Mo Al试样进行摩擦磨损试验,摩擦配副选取直径为4 mm 的Al2O3球。摩擦磨损试验参数：载荷10 N,摩擦转速200 r/min,时间30 min,回转半径3 mm,温度25℃.使用扫描电子显微镜(SEM)观察试样表面、截面和磨痕形貌,并结合EDS能谱分析仪测得典型区域内元素含量；分别通过表面轮廓仪和3D 光学轮廓仪测试并绘制磨痕的二维轮廓和三维形貌,评价相关试样的耐磨性。
2 结果与分析
2.1 材料特性分析
图2为38Cr Mo Al和LST+ASPN 处理的试样氮化层的XRD 图谱。从图2(a)可以发现38Cr Mo Al钢显示出典型的α-Fe特征峰,衍射峰强度较高,与标准卡片(PDF#87-0721)进行对比,位于44.8°、65.4°、82.7°的2θ分别对应α-Fe的(110)、(200)和(211)晶面。图2(b)是经过活性屏离子氮化后试样测得的XRD 谱图,可以看到出现了不同于(a)图的衍射峰,证明形成了新的物质。经过表面衍射的特征峰与JCPDS 数据(PDF#76-0090、86-0231和76-2494)的对比后发现,峰位高度吻合,表明新生成的氮化层主要由γ'-Fe4N 相、ε-Fe2-3N 相及Cr N 组成[21],2θ位于41.8°、47.8°、84.8°的衍射峰分别对应于γ'-Fe4N 的(111)、(200)和(311)晶面；而ε-Fe2-3N 衍射峰位于43.2°、57.1°、69.9°、71.8°对应于(011)、(030)、(113)和(103)晶面；Cr N的(111)晶面衍射峰位于38.2°.
图2 不同38Cr Mo Al试样的XRD图谱
Fig.2 XRD patterns of different 38Cr Mo Al samples
图3 (a)为LST 处理38Cr Mo Al的表面形貌图。该试样已抛光去除表面毛刺,试样表面光滑,表面织构内存在高能量激光烧蚀试样表面后,短时间内试样熔化并重新凝固的材料[22]。结合图中标尺可以看出表面织构的形状、面积与预设尺寸基本一致。图3(b)为LST+ASPN 处理试样的表面形貌图。可以发现氮化层表面较粗糙,存在一些较大的微凸体,但总体而言,氮化层表面连续、致密,没有孔洞和裂纹。图4显示了氮化层的表面元素分布图,发现N 及其他各元素分布均匀,没有明显的集中现象。
图3 不同表面处理38Cr Mo Al的表面形貌
Fig.3 Surface morphologies of 38Cr MoAl after different surface treatment
图4 LST+ASPN 处理38Cr Mo Al的表面元素分布图
Fig.4 Surface elemental distribution of LST+ASPN treated 38Cr Mo Al
图5 为38Cr Mo Al经LST+ASPN 处理在不同倍数下试样的截面形貌图。由图可以看出,试样表面的氮化层由白亮层和扩散层组成[23],氮化层之间过渡均匀,且与基体结合紧密,没有产生裂纹及其他明显缺陷。由标尺可知氮化层的厚度约为6μm,其中白亮层约为0.5μm.从图5(b)可以看出,氮化层致密、连续,厚度均匀。
图5 LST+ASPN 处理38Cr MoAl的截面形貌
Fig.5 Cross sectional morphology of LST+ASPN treated 38Cr Mo Al
图6为LST+ASPN 处理的试样截面各元素线扫图。由图6可以看出,N 元素呈梯度分布,沿纵向往氮化层内部逐渐减少并与基体平缓过渡；C、Fe、Mo、Al元素相对强度开始较低,随着距表面距离的增加,相对强度逐渐增加,直至平稳,这是氮化层将38Cr Mo Al表面覆盖所致；Cr元素的相对强度在表面处达到最高,这是由于不锈钢材质的活性屏中含有Cr元素,在氮化过程中,Cr元素沉积扩散至试样表面。
图6 ASPN 氮化层截面的元素分布图
Fig.6 Elemental distribution across the ASPN coating
LST 处理仅改变了38Cr Mo Al的表面形貌,除六边形凹坑织构边缘因激光烧蚀和重熔作用引起硬度增大外,表面其余区域的硬度值变化不大。图7为经LST 处理、LST+ASPN 处理的试样氮化层的压痕形貌和表面显微硬度,由图可见,所有试样的压痕周围均无明显裂纹和剥落现象,测量3个位置的显微硬度后取平均值,对比发现,氮化后维氏硬度值达到了1 370 MPa左右,较织构化基体的290 MPa提高了370%.结合试样XRD 分析结果可知,氮化层显微硬度提高主要是由于氮原子固溶于铁的晶格中产生固溶强化作用。此外,由于不锈钢活性屏的主要元素为Fe、Cr、Ni,氮化过程中形成的高硬度的Cr N 也可使表面硬度提高[24]。图7(b)为氮化层的截面显微硬度曲线。由图可以发现,氮化层的硬度也呈梯度分布,表面硬度最高。随着距表面距离的增大,硬度越来越低,这种梯度分布有利于提高试样的承载能力和耐磨性[25]。
图7 不同38Cr Mo Al试样的表面硬度和截面硬度
Fig.7 Surface and cross-sectional microhardness curves of different 38Cr Mo Al samples
2.2 摩擦学行为
图8 为38Cr Mo Al、LST38Cr Mo Al、LST+ASPN 38Cr Mo Al的摩擦系数曲线图。所有试样的摩擦系数均呈现出先显著增大,后缓慢降低,最终趋于平稳的趋势。其原因是每个试样表面都存在许多微凸体,粗糙度较大[18],导致摩擦界面的接触应力相应增加。因此,开始跑合磨损阶段摩擦系数显著增大,经过一段时间跑合后,摩擦系数略微降低并趋于平稳,进入稳定磨损阶段。此外,经LST、LST+ASPN 处理后的试样摩擦系数均低于38Cr Mo Al.说明两种处理方法都对38Cr Mo Al具有减摩作用。
图8 38Cr Mo Al及2种处理38Cr Mo Al的摩擦系数
Fig.8 Friction coefficient curves of 38Cr MoAl and two treated 38Cr Mo Al
图9 为试样的磨损失重结果,由图可以发现,按失重排序为38Cr Mo Al＞LST 38Cr Mo Al＞LST+ASPN 38Cr Mo Al.经计算,相较于38Cr Mo Al、LST试样,LST+ASPN 复合处理后的试样磨损失重分别降低了92.5%、75%.一方面,这是由于表面织构可以捕捉并储存磨屑[26],很大程度上降低了摩擦界面的“三体”磨损[27]；另一方面,氮化层硬度高,抵抗破坏能力强,耐磨性好。
图9 38Cr Mo Al及2种处理38Cr Mo Al的磨损失重
Fig.9 Wear loss values of 38Cr Mo Al and two treated 38Cr Mo Al
图10 为Al2O3球分别与38Cr Mo Al、LST 和LST+ASPN 处理的试样经摩擦磨损试验后得到的磨痕形貌图。在低倍图中可以看到完整的磨痕形貌,磨痕宽度由大到小依次为38Cr Mo Al、LST 试样、LST+ASPN 试样。由图10(a3)可以看到基体磨痕处出现深沟槽,磨痕表面出现了明显的分层现象,这是由于Al2O3球与试样摩擦过程中产生的热量导致38Cr Mo Al钢磨痕处软化,进而在表面发生塑性流动[28]。此外,由于38Cr Mo Al钢易氧化,工件表面形成氧化膜,在摩擦过程中会形成氧化-磨损-氧化循环机制,以减少工件的磨损。由图11(b3)、图10(c3)可知,与38Cr Mo Al相比,磨痕宽度变窄,且损伤均有不同程度的降低,未见明显的犁削沟槽,这是由于Al2O3球的硬度远大于38Cr Mo Al钢,在摩擦过程中38Cr Mo Al钢表面发生塑性变形,一定时间后位错塞积,形成微裂纹,随着塑性变形程度的加大,裂纹逐渐扩展,伴随有表面薄磨片的脱落[29],薄磨片随着摩擦副的运动被撕裂成游离磨屑,引起磨粒磨损[30],而表面织构可以捕获、储存磨屑,避免了Al2O3球、试样和磨屑间的“三体磨损”；且表面织构还可以减少摩擦副表面的直接接触,进而减少表面间的黏着,降低了磨粒磨损和黏着磨损[31],此外,结合图6硬度分析,ASPN 处理后的试样表面硬度提高,抵抗破坏能力增强,耐磨性得到提高。综上所述,38Cr Mo Al良好的耐磨性是由凹坑表面织构的捕获、储存磨屑功能和活性屏离子氮化获得致密、高硬度的氮化层共同赋予的。
图10 38Cr Mo Al及2种处理38Cr MoAl的磨痕形貌
Fig.10 Wear morphologies of 38Cr Mo Al and two treated 38Cr Mo Al
图11 38Cr Mo Al及2种处理38Cr MoAl的磨痕轮廓
Fig.11 Wear mark profiles of 38Cr Mo Al and two treated 38Cr Mo Al
磨痕表面的EDS成分分析如表2所示,磨痕区域外部(点2位置)点扫结果中O 元素含量较低,为0.10%,而磨痕区域(点1位置)O 元素含量增加,为0.54%,表面织构内部(点3位置)最高,为30.95%.这是由于摩擦生热,金属元素与空气中的O2发生了氧化反应,说明氧化磨损发生在此摩擦过程中。此外,能谱测试点4位置处存在4.43%的N 元素,说明摩擦实验并没有磨穿氮化层,进一步说明氮化层的耐磨性较好,有效地保护了38Cr Mo Al基体。
表2 测试试样磨痕处的EDS测试结果
Table 2 EDS components inside and outside wear marks of surface textured 38Cr Mo Al steel W/%
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图11为38Cr Mo Al和2种处理后的试样磨痕二维轮廓图。由图可以看出,LST+ASPN 复合处理的试样磨痕深度约为3μm,较38Cr Mo Al的磨痕深度(约为28μm)降低了89.3%.曲线与X轴所围的面积数值大小为该试样的比磨损率[32],经式(1)、(2)计算得：
式中：V为磨损体积,mm3；c为磨痕的长度,mm；h为磨痕的深度,mm；b为磨痕的宽度,mm.
式中：W为比磨损率,mm3·N-1·m-1；F为施加的载荷,N；L为Al2O3球在试样表面滑动的总长度,m.
由上式得到38Cr Mo Al、LST 处理、LST+ASPN 处理试样的磨损体积分别为0.2、0.075、0.015 mm3,比磨损率分别为18.03×10-5、6.67×10-5、1.33×10-5mm3·N-1·m-1.LST+ASPN 处理的试样磨痕宽度和深度相对基体较小,比磨损率较低,说明表面织构化处理可以提高38Cr Mo Al钢的耐磨性。基体和LST 处理的试样磨痕轮廓波动较小,而LST+ASPN 处理后的试样磨痕轮廓波动较大。
38Cr Mo Al、LST 和LST+ASPN 处理的试样磨损表面的三维轮廓如图12所示。由图可以发现基体磨痕更深,为25μm 左右,受到的破坏更大,而LST+ASPN 复合处理表面的磨损程度较轻。结合图5氮化层的厚度和图11磨痕的深度可知,氮化层在摩擦磨损过程中未被磨穿,相同的摩擦工况下经复合处理的试样磨损性能更加良好,这也与表面形貌分析结果一致。表3给出了相关试样的摩擦磨损测试结果,可知表面织构-活性屏离子氮化复合处理显著提高了38Cr Mo Al的耐磨性。
图12 38Cr Mo Al及2种处理38Cr Mo Al的磨痕三维形貌
Fig.12 Three-dimensional wear mark morphologies of 38Cr Mo Al and two treated 38Cr Mo Al
表3 相关试样的摩擦磨损测试结果
Table 3 Results of related specimens after tribological test
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3 结论
1) 对38Cr Mo Al钢进行表面织构-活性屏离子氮化复合处理,表面获得与基体结合良好的氮化层。氮化层由白亮层和扩散层组成,白亮层厚度约为0.5μm,扩散层厚度约为5.5μm.复合处理38Cr MoAl钢的表面显微维氏硬度达到了1 370 MPa,较织构化38Cr Mo Al钢的表面硬度提高了370%.
2) 与Al2O3球的干滑动摩擦结果可知,复合处理38Cr Mo Al钢的摩擦系数、磨损失重和磨损体积均低于38Cr Mo Al钢。复合处理38Cr Mo Al钢的表面织构可以捕获并贮存磨屑,减轻磨粒磨损；高硬度的氮化层提高了38Cr Mo Al钢表面承载能力。
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