镁合金是实际应用中最轻的金属结构材料,它具有密度低、比强度、比刚度高、比弹性模量高、切削加工性和铸造性能良好等诸多优点,在汽车和航空航天工业等领域中已有很多年的应用历史[1-2]。但由于镁合金高温力学性能较差,其应用受到了很大的限制,因此提高镁合金高温条件下力学性能是当前研究热点之一[3-5]。
镁合金中添加Si元素是提高其高温力学性能的重要手段,Mg-Al-Si合金更是应用最早的耐热镁合金之一[1]。Si在Mg中固溶度极小,在镁基体中会形成Mg2Si强化相。Mg2Si晶体有着高硬度(4.5×109N/m2)、高熔点(1 085℃)等特点[6-7],能够大幅度改善镁合金的室温及高温力学性能,是镁合金或铝合金的重要强化相[1,8]。在重力铸造条件下,Mg2Si容易生长成为粗大的块状初生相和汉字状共晶相,这些组织会恶化合金力学性能,对粗大的Mg2Si相进行细化处理可以有效提高合金力学性能。众多学者报道了关于Mg2Si相的细化方法,其中变质处理简单高效,成本低,更适宜于工业生产。
研究表明,向合金中添加适量元素,例如RE(La[9]、Ce[10]、Y[11]、Nd[12]等)、Ca[13-14]、Sb[14-15]、Sr[16]、Ti[17]等可以改善合金内初生和共晶Mg2Si相的形貌及尺寸。根据姜启川等[11]报道,Y 元素的添加使得Mg-Si合金中显微组织有较大变化,当Y元素添加量为0.8%时,初生相尺寸显著减小,Y 元素添加量增加至1.2%时合金发生过改性现象。李冲等[17]报道,在Al-Mg-Si合金中添加1%Al-5Ti-1B,初生相Mg2Si平均尺寸由100μm 左右减小到20μm 左右,形貌由树枝晶变为多边形。目前大多数的研究主要集中于单种变质剂对初生Mg2Si相的变质效果,针对复合变质的研究却很少。为更好地表现出合金中Mg2Si组织的变化,选择Mg-5Al-5Si合金作为基础合金。本文采用Al-5Ti-1B 与稀土Y 复合添加对Mg-5Al-5Si合金中Mg2Si相进行变质处理,研究变质后合金微观组织与力学性能的变化,对其变质机理进行分析研究。
1 实验
实验中选取工业纯镁(99.90%)、50Al-50Si、Al-5Ti-1B和Mg-30Y 中间合金作为制备合金的原料,表1为实验中所用原料来源。熔炼前需先将坩埚与工具进行预热,将切割打磨完成的镁块置于坩埚内,用RJ-6熔剂作为保护剂与精炼剂。电阻炉加热到720℃保温20 min左右至纯镁熔化。将Al-Si中间合金与Mg-30Y 中间合金加入镁熔体中,升温至780℃,保温约40 min.在合金完全熔化后将Al-5Ti-1B合金加入熔体中,保温约5 min[18-19]后浇注到预热至200℃的模具中,制得直径34 mm、长150 mm 的圆柱棒。实验所制合金设计成分见表2.
表1 原料及生产厂家
Table 1 Materials and manufacturers
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表2 合金设计成分
Table 2 Composition of alloy
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在距圆柱棒底部10 mm 处切取金相试样,经打磨和抛光后,分别选择体积分数为4%、10%硝酸酒精溶液进行腐蚀及深度腐蚀。使用光学显微镜(型号为Zeiss Axio Scope A1)和JSM-IT500扫描显微镜观察分析合金显微组织及断口形貌；使用软件Nano measurer测量初生相尺寸；使用DX2700B 型衍射仪分析物相组成,扫描角度为10°～90°,扫描速度为2(°)/min；使用HBRVD-187.5D1 型号布洛维硬度计测试合金布氏硬度；使用INSTRON5969拉伸试验机进行室温拉伸实验。合金样品的主要化学成分通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES,型号ICP-5000)测定,如表3所示。
表3 合金化学成分
Table 3 Chemical composition of experimental alloy
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2 结果与分析
2.1 Mg-5Al-5Si合金显微组织
图1为合金1的XRD谱图,由图分析可得,合金明显含有α-Mg相与Mg2Si相,此外还有β-Al12Mg17相。图2为合金1显微组织的SEM 照片。在合金凝固过程中,基体内形成图中箭头所示的粗大树枝状初生Mg2Si相与团簇分布的汉字状共晶Mg2Si相,基体中初生相的平均尺寸约为49.5μm.
图1 合金1的XRD谱图
Fig.1 XRD pattern of Alloy 1
图2 合金1的SEM 照片
Fig.2 SEM image of Alloy 1
2.2 Al-5Ti-1B对Mg-5Al-5Si合金影响
2.2.1 合金显微组织
图3(a)为合金1显微组织,图中白色线圈内为粗大的汉字状共晶Mg2Si相。图3(b)-(e)分别为合金2-合金5显微组织,合金中Al-5Ti-1B添加量分别为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%.Mg-5Al-5Si合金经变质后,合金基体中汉字状共晶Mg2Si相大量消失或细化为图中圆圈内的细点、短棒形貌,且随着Al-5Ti-1B 添加量的增加,共晶相数量呈现减少趋势。当Al-5Ti-1B 添加量为0.5%时,初生Mg2Si相平均尺寸减小,由粗大的树枝晶转变为细长枝晶或较小的块状形貌。在图3(b)中,当Al-5Ti-1B 添加量为1.0%时,初生Mg2Si相平均尺寸降低至19.4μm 左右,细化效果较为显著,初生相形貌多为细小的多边形。当Al-5Ti-1B 添加量增加到1.5%和2.0%时,细化效果减弱,初生Mg2Si相平均尺寸分别增加至约27.9μm、26.8μm.
图3 合金1-5显微组织
Fig.3 Microstructures of Alloy 1-Alloy 5
2.2.2 细化机制讨论
图4(a)为合金3显微组织SEM 照片,在初生Mg2Si相内部可以观察到白色块状物质,如图中白色圆框内所示。对白色相进行EDS分析,结果见图4(b).从分析结果可看出,该物质主要成分为Mg、Ti与B,其中Ti与B 原子比接近2∶3.Al-5Ti-1B体系产物为TiB2、Al3Ti、AlB2,热力学计算发现TiB2为主要生成物[20-21]。结合EDS 分析结果,排除Mg及其它元素影响,能够推断物质为TiB2相,在熔体中TiB2相先于Mg2Si相析出,可能作为Mg2Si晶体的异质形核基底。
图4 (a)合金3扫描照片；(b)EDS分析结果
Fig.4 (a)SEM image of Alloy 3 and(b)EDS analysis results
为进一步判断TiB2相能否作为Mg2Si晶体的形核基底,利用Bramfitt提出的二维点阵错配度理论[22-23]进行计算,其公式如下：
式中：(hkl)s是异质形核基底的低指数晶面；[uvw]s是(hkl)s晶面上的低指数晶向；(hkl)n是新相晶核的低指数晶面；[uvw]n是(hkl)n晶面上的低指数晶向。d[uvw]s与d[uvw]n分别是[uvw]s与[uvw]n晶向的原子间距；θ是[uvw]s与[uvw]n两晶向间的夹角。当错配度δ≤15%时,形核有效[22-23]。
Mg2Si为萤石结构,其点阵常数a=6.39 nm.TiB2为六方晶格结构,其点阵常数a=3.03 nm,c=3.23 nm[17].通过公式(1)计算Mg2Si与TiB2晶体错配度,结果见表4.相比其他研究中仅计算单个原子之间错配度,本研究中考虑了多个原子排列的情况。根据计算结果可以看出,TiB2与Mg2Si之间错配度δ≤15%的取向为：(0001)TiB2∥(001)Mg2Si,(0001)TiB2∥(111)Mg2Si,(
)TiB2∥(001)Mg2Si,(
)TiB2∥(110)Mg2Si,(
)TiB2∥(111)Mg2Si.因此判断TiB2可以作为Mg2Si相的异质形核基底。变质剂Al-5Ti-1B在合金中生成的TiB2相会增加Mg2Si形核率,细化晶体尺寸。异质形核加快了凝固阶段初生Mg2Si相的生长,消耗了基体中大量的Si原子,可用于生成共晶Mg2Si相的Si原子数量迅速下降,从而达到了细化共晶相的目的。
表4 TiB2与Mg2Si相点阵错配度计算表
Table 4 Calculated values of planar mismatch between TiB2and Mg2Si phase
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在Mg-Al-Si合金中添加Al-5Ti-1B,同时会引入Al3Ti粒子,该粒子也可能作为Mg2Si晶体的异质形核基底。Al3Ti晶体属于四方晶系,a=b=3.85 nm,c=8.58 nm,α=90°[24],密排面为(001)晶面。利用公式(1)计算Al3Ti与Mg2Si之间错配度,计算结果见表5.其中初生Mg2Si的(111)面与Al3Ti的(001)面之间错配度为10.18%,这符合异质形核有效条件。Al3Ti与Mg2Si的错配度要高于TiB2与Mg2Si的错配度,因此TiB2更容易成为Mg2Si晶体的异质核心。
表5 Al3Ti与Mg2Si相点阵错配度计算表
Table 5 Calculated values of planar mismatch between Al3Ti and Mg2Si phase
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2.3 Y与Al-5Ti-1B复合变质对Mg-5Al-5Si合金影响
2.3.1 合金显微组织
根据2.2.1内容可知Al-5Ti-1B最佳添加量为1.0%,以合金3 为基础合金分别添加0.2%、0.6%、1.0%、1.4%稀土Y 制得合金6-合金9.图5为合金8 的XRD 谱图,在合金中并未检测到新相,这可能是由于新相的数量过少。合金显微组织分别为图6(a)-(d),可以发现随着Y 添加量的增加,初生Mg2Si相的平均尺寸呈减小趋势。合金7中初生Mg2Si相形貌向细小块状转变,平均尺寸减小到约15.1μm.合金8中初生Mg2Si相的细化效果显著,形貌为规则排列的细小矩形或椭圆,初生相的平均尺寸减小至约10.2μm,基体中最粗大晶体的尺寸也未超过15μm.合金9中初生相平均尺寸约为15.8μm,存在少量的短粗枝晶。
图5 合金8的XRD谱图
Fig.5 XRD pattern of Alloy 8
图6 合金6-9显微组织照片
Fig.6 Microstructures of Alloy 6-Alloy 9
2.3.2 细化机制讨论
图7(a)、7(b)分别为合金1与合金8经深度腐蚀后Mg2Si组织的三维形貌,可以看出粗大Mg2Si晶体经变质后转变为不规则块状小颗粒。在实验中添加Y 元素可以使合金中Mg2Si相由粗枝晶形貌变为细碎颗粒形貌。
图7 合金1与合金8中Mg2Si晶体形貌
Fig.7 Crystal morphologies of Mg2Si in Alloy 1 and Alloy 8
Mg2Si晶体属于面心立方结构,晶体长大过程中＜100＞为择优生长方向,在理想条件下会生长为粗长枝晶形态,晶体生长方式容易受到合金中其他物质影响。Y 在Mg中具有较大固溶度[1],在添加量较少时会以游离态分布在基体中,不会有新相生成。刘政等[25]在研究中发现,Y 原子团可以作为Mg2Si晶体的形核基底。为进一步研究Y 元素对合金变质作用,对合金8进行EDS分析,结果见图8.检测发现,Si元素分布与Mg2Si分布一致,如图8(a)、8(b)所示。Y 元素在初生相周围有富集现象,如图8(c)所示。在初生相长大过程中,Y 原子尺寸与Mg、Si原子相差较大,凝固过程中倾向于吸附在晶体生长前沿,改变晶体表面能,晶体临界形核半径减小,加速了Mg2Si晶体形核。晶体原有的各向异性生长方式发生改变,根据毒化理论[26-27],Y 元素会吸附在初生相晶体表面及生长前沿,阻碍了晶体在＜100＞方向的择优生长,晶体生长趋势由树枝晶演变为多面体形态。合金凝固过程中,熔体中不稳定态的温度梯度与浓度梯度加快了晶体分枝的生长,同时Y 元素富集使Mg2Si晶体分支容易生长为细长颈缩,发生熔断后变为细小颗粒。
图8 合金8的EDS扫描结果
Fig.8 EDS scanning results of Alloy 8
在姜启川等[11]的研究中,当稀土Y 添加量为0.8%时,由于合金中初生Mg2Si相长大被抑制,导致共晶相数量增加。在本研究中Al-5Ti-1B为初生Mg2Si相提供了大量异质基底,因此合金中并未出现共晶相数量上升的现象。
实验中当合金中稀土Y 添加量为1.4%时,观察到基体中发生了过改性现象。在合金9的SEM照片中可以发现白色块状相,如图9(a)所示,从扫描结果可以看出其成分主要为Mg、Si、Y,如图9(b)所示。当合金中Y 元素添加超过1.0%后,稀土Y对合金中初生Mg2Si相细化效果减弱,这是因为过量Y 在熔体中会析出Mg-Y-Si化合物,消耗了熔体中大量Y 原子,稀土Y 对初生相的细化效果减弱。
图9 合金9(a)SEM 照片；(b)白色相的EDS分析
Fig.9 (a)SEM image of Alloy 9 and(b)EDS analysis results of white phase
2.4 合金力学性能
2.4.1 合金硬度
图10为合金中初生Mg2Si相尺寸与合金硬度关系。总体而言,合金硬度随着基体中初生Mg2Si相平均尺寸的减小而增大。合金1 硬度为59.5 HB,添加Al-5Ti-1B 变质后合金硬度均显著提高。添加Al-5Ti-1B能够增加Mg-Al-Si合金中初生相数量,初生Mg2Si晶体有着较高的硬度(4.5×109N/m2),可以有效提高镁合金硬度。当Al-5Ti-1B添加量为2.0%时,初生相发生偏聚,尺寸变得粗大,此时合金硬度达到最高,为80.5 HB.Al-5Ti-1B与稀土Y 复合添加后,合金硬度提高。在合金8中,初生Mg2Si相尺寸细小且弥散分布,合金硬度为77.9 HB,为复合变质合金中最高,相比变质前硬度提高了30.9%,相较单独添加1.0%Al-5Ti-1B硬度也有所提高。
图10 合金硬度与初生Mg2Si相平均尺寸
Fig.10 Hardness and size curves of primary Mg2Si of alloys
2.4.2 合金拉伸力学性能
图11分别为合金1、3、8室温拉伸应力-应变曲线,表6为合金拉伸力学性能。变质处理显著提升了合金抗拉强度和伸长率。变质前的合金中存在着粗大的初生Mg2Si相,其尖锐的棱角容易引起应力集中产生裂纹源,层片状分布的共晶Mg2Si相割裂基体,造成合金力学性能下降。添加Al-5Ti-1B 变质后合金基体中团簇共晶相大量减少,初生相数量增加,初晶细化,合金力学性能得到改善,拉伸强度提升了19.8%,伸长率提升了19.5%.在复合变质的合金8中,粗大的初生Mg2Si相引起的应力集中现象减少或消失,细小的初生相颗粒能够阻碍合金中裂纹扩展,共晶相数量急剧减少,合金力学性能表现良好,抗拉强度和伸长率分别提升了34.7%、25.3%.
图11 合金室温拉伸应力-应变曲线
Fig.11 Tensile stress-strain curves of alloys at room temperature
表6 合金拉伸力学性能
Table 6 Tensile mechanical properties of alloys
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图12为合金1、3、8拉伸断口形貌。图12(a)、12(b)为合金1拉伸断口照片,在断口表面可以观察到大面积的解理面与长解理棱,合金断裂属于解理断裂。合金基体中有粗大的初生Mg2Si晶体,因其硬而脆的特点,容易从内部发生脆性断裂。A 处为初生相剥落面,B处为细短河流花样。图12(c)、12(d)为合金3拉伸断口照片,由于基体中初生相与共晶相的细化,解离面与解理棱变小。在图中也能观察到Mg2Si晶体剥落面。合金8断口形貌如图12(e)、12(f)所示,复合变质后合金基体中初生相尺寸较小,在断口表面能够观察到熔断树枝晶形貌。基体中解理面与撕裂棱都得到细化,也存在少许微裂纹(如图中方框内所示),断口同时具有解理断裂与准解理断裂的特点。断口中出现了如图C 处韧窝,这表明合金断裂具备韧性断裂特征。
图12 合金室温拉伸断口SEM 照片
Fig.12 SEM images of tensile fracture of alloys at room temperature
3 结论
1)Mg-5Al-5Si合金中添加Al-5Ti-1B,有效细化了初生Mg2Si相,当Al-5Ti-1B 添加量为1.0%时,初晶平均尺寸为19.4μm,共晶相数量及尺寸显著下降。Al-5Ti-1B 在熔体中生成TiB2相,可作为Mg2Si晶体异质形核基底。
2)Mg-5Al-5Si合金中复合添加Al-5Ti-1B 与稀土Y,其变质效果优于单独添加Al-5Ti-1B.稀土Y 最佳添加量为1.0%,初生相平均尺寸为10.2 μm,形貌为细小多边形。稀土Y 通过改变Mg2Si晶体生长方式细化了晶体。
3)Mg-5Al-5Si合金添加1.0%Al-5Ti-1B 后,合金硬度、拉伸强度、伸长率分别提升了26.4%、19.8%、19.5%.合金中添加1.0%Al-5Ti-1B 与1.0%Y 后,合金硬度、拉伸强度、伸长率分别提升了30.9%、34.7%、25.3%.
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