煤炭资源是我国重要的自然资源,是我国能源消费的主流。其消费量约占所有一次性能源的60%.在国家提出双碳目标的大环境下,如何更高效、更环保地利用煤炭资源成为当下研究的热点。混烧作为一种新型燃煤方式,为提升煤炭燃烧效率,减少资源浪费提供了有效的方法[1-3]。乏风瓦斯指通过采掘工作面及相应通风点后,浓度在0.75%及以下的甲烷风流。目前对于乏风瓦斯的处理方法是将其直接排放于大气中。这种做法虽然保证了矿井下环境安全,但也造成极大的资源浪费并加剧了温室效应,致使全球变暖加剧[4]。由此,国内外对乏风瓦斯的处理不再停留于直接排放这一种方式,而是用各种技术将乏风瓦斯利用起来。目前关于低浓度瓦斯的利用,现有乏风热氧化技术、逆流式煤矿乏风催化氧化装置等技术[5-7],但这些技术所针对的瓦斯浓度仍超过了乏风瓦斯浓度。若将这些低浓度甲烷作为辅助燃料通入燃煤锅炉中,能够缓解资源浪费并改进燃煤方法。
以往对煤的氧化分解以及低浓度瓦斯氧化的研究中,王俊丽等[8]发现CaO的加入可分解长链烷烃,增加煤气含量。卫广运等[9]提出CaO可以催化煤粉燃烧。山石泉等[10]研究了褐煤在CO2气氛下富氧燃烧特性,得出CO2的引入促进了煤的热解和挥发分的生成,并增大烃类物质逸出的结论。崔景昆等[11]对配置体积分数为0.75%、0.5%和0.25%的极低浓度甲烷进行氧化研究,甲烷体积分数越高则氧化所需的温度越低。对于煤与瓦斯混烧的研究,刘丽丽等[12]发现当甲烷体积分数低于2%时,煤与瓦斯耦合体系着火温度低于煤粉单独的着火温度,且挥发分增多。由此可知,煤炭与低浓度瓦斯混烧是一种较为可行的处理乏风瓦斯的方式。钙质泥岩是煤矿井下常见的岩石类型,含有CaCO3、高岭土、蒙脱石及金属氧化物等成分。在乏风瓦斯排放过程中,裹挟着大量的钙质泥岩粉尘,若先将粉尘进行处理再通入混烧系统,需要消耗大量成本。所以研究不处理钙质泥岩粉尘,将其与乏风瓦斯直接通入混烧系统,并研究该方式对乏风瓦斯氧化的影响。同时国内外很多研究揭示了金属氧化物对物质氧化的催化作用。吴桂林等[13]研究发现Fe2O3和MnO2的加入促进了半焦的燃烧。SUNPHORKA et al[14]发现CaSO4中掺杂Fe2O3有利于提升CH4转化为CO2的效率。楚培齐等[15]提出利用Fe、Mn、Cu等非贵金属掺杂等强化手段制备高效催化剂。这类型催化剂成为近些年的研究热点之一。本研究通过调整粉尘中金属氧化物的比例,研究钙质泥岩粉尘对混烧系统中乏风瓦斯的氧化影响。
本研究着重研究金属氧化物含量不同的钙质泥岩粉尘对褐煤和无烟煤混烧体系中乏风瓦斯混烧体系中瓦斯氧化的影响规律。这对于减少温室气体排放,避免资源浪费,节约瓦斯处理成本具有一定意义。
1 实验部分
1.1 原料制备与实验平台
本次实验所采用的煤为老公营子煤矿褐煤与阳泉无烟煤,其工业分析及元素分析见表1.将原煤研磨,用不锈钢筛网收集粒径在60-80目的煤样。使用前将其置于托盘内在干燥箱内以60 ℃干燥10 h,降低其游离水分占比。
表1 煤种工业分析与元素分析
Table 1 Proximate and ultimate analyses of coal species
煤样工业分析(质量分数)/%水分(Mad)灰分(Aad)挥发分(Vad)固定碳(FCad)元素分析/%CHNOS老公营子煤矿褐煤(hm)8.5818.7234.5133.0270.94.811.2230.980.25阳泉无烟煤(wym)1.189.138.4681.2385.03.211.050.590.28
根据有关资料记载,钙质泥岩是一种组成成分十分复杂的泥岩,主要包括黏土矿物(高岭石、蒙脱石等)、碎屑矿物(石英、长石等)、后生矿物(绿泥石等)以及铁锰质和有机质。其CaCO3所占比例在25%～50%.根据实验需求,结合实际情况,配置3种金属氧化物含量不同的钙质泥岩粉尘如表2所示。
表2 不同配比的钙质泥岩粉尘组成成分
Table 2 Dust composition of calcareous mudstone with different ratios
粉尘名称各组成成分含量/%CaCO3高岭土2SiO2·Al2O3·2H2O蒙脱石(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O长石CaAl2Si2O8石英SiO2绿泥石Y3[Z4O10](OH)2·Y3(OH)6Fe2O3MnO粉尘1301616108866粉尘2351615108844粉尘3401615108822
使用前将粉尘置于托盘内在干燥箱内以70 ℃干燥5 h,如图1所示。
图1 钙质泥岩粉尘
Fig.1 Calcareous mudstone dust
本次实验所使用的实验设备为OTF-1200X-60系列真空管式高温烧结炉,炉膛尺寸120 mm×410 mm,外形尺寸590 mm×380 mm×520 mm,控温精度为±1 ℃.由于实验样品用量较少,故以平铺方式置于坩锅中,并通入足量预混气体以保证反应物充分反应。实验所产生的气体,经过过滤阀处理,使用在线红外烟气分析仪进行分析。该烟气分析仪可分析CO、CH4、CO2、O24种气体的体积分数,量程分别为0～10%、0～1%、0～40%、0～25%,其中CO、CH4、CO2精度为2%,O2为3%.该煤气分析仪每分钟采样20组数据,通过电脑端显示。实验平台如图2所示。
图2 真空管式高温烧结炉系统
Fig.2 System diagram of the high temperature sintering furnace of vacuum tube
1.2 实验步骤
实验一:乏风瓦斯氧化对照组
1) 将实验装置启动进行预热,使其升温至400 ℃.
2) 向装置中通入瓦斯体积分数为0.75%的预混气体。
3) 利用程序升温系统控制反应炉温度,以2 ℃/min的升温速率,使反应炉温度从400 ℃升至700 ℃,最后通过烟气分析仪的数据观察尾气中乏风瓦斯的体积分数。
实验二:钙质泥岩粉尘对乏风瓦斯的氧化影响实验组
1) 在管式炉的管中放置35 g粉尘1.将实验装置启动进行预热,使其升温至400 ℃.
2) 向装置中通入实验一比例的瓦斯空气预混气体,同时启动升温,升温程序采用实验一中的设置,最后通过烟气分析仪观察尾气中乏风瓦斯的体积分数。
3) 在管内放置组分不同的钙质泥岩粉尘,进行实验,比较3种不同组分的粉尘对乏风瓦斯氧化的影响。
实验三:煤与乏风瓦斯混烧对照组
1) 在坩埚中放置10 g褐煤,将实验装置启动进行预热,使其升温至400 ℃.
2) 向装置中通入实验一比例的瓦斯空气混合气体,同时启动升温,升温程序仍与实验一设置相同。最后通过烟气分析仪观察管内尾气中乏风瓦斯的体积分数。
3) 将煤样换为无烟煤重复操作。
实验四:钙质泥岩粉尘对混烧系统中瓦斯氧化影响实验组
1) 将1 g粉尘1掺入10 g褐煤中,将混合好的煤尘混合物放入坩埚中,再放入管式炉管内。将实验装置启动进行预热,从50 ℃程序升温至400 ℃.
2) 向装置中通入实验一比例的瓦斯空气预混气体,使反应炉从400 ℃程序升温至700 ℃,最后通过烟气分析仪观察管内瓦斯的含量。
3) 将褐煤换为无烟煤重复操作。
实验五:XRD分析
1) 将混烧产物进行XRD分析实验,并判断燃烧产物。
2) 实验数据处理:乏风瓦斯与燃煤混烧实验系统从400 ℃开始以2 ℃/min升温至700 ℃,每个温度可对应10组数据。本次研究取10组数据的平均数,作为该组数对应温度的气体数据。为更好地反映瓦斯体积分数变化趋势,减少误差,实验数据采用温度间隔为20 ℃的瓦斯体积分数。
2 结果与分析
2.1 钙质泥岩粉尘对乏风瓦斯氧化的影响
图3为3种不同配比的钙质泥岩粉尘对乏风瓦斯氧化的影响变化图。由图可知,在400～586 ℃对照组瓦斯没有明显转化,在580～670 ℃时瓦斯氧化速率急剧增加,而后瓦斯氧化趋于停止。这是由于可燃物质氧化必须与助燃气体在一定浓度范围内混合,可燃物必须达到一定的浓度与温度,才可以发生反应。虽然甲烷体积分数在0.75%,但可以通过提高初始温度,来达到让低浓度瓦斯氧化的效果。甲烷氧化反应过程复杂,包含较多基元反应,简化反应过程如下[16]:
图3 钙质泥岩粉尘对乏风瓦斯氧化的影响变化图
Fig.3 Variation of the effect of calcareous mudstone dust on the oxidation of VAM
CH4+2O2→CO2+2H2O .
(1)
CH4+CO2→2H2+2CO .
(2)
2CH4+O2→4H2+2CO .
(3)
CO+H2O→H2+CO2.
(4)
根据有关文献研究,金属氧化物常作为催化剂参与物质反应。以Fe2O3为例[17],其催化机理为气体在催化剂表面先进行吸附,而后在不同位点降低气体分子的断键能量,从而降低物质反应所需能量。在瓦斯的氧化反应中则体现为促进甲烷的C—H断键,使其与O原子结合生成更稳定的CO2和H2O.
由图3可知,当3种不同配比的钙质泥岩粉尘参与瓦斯氧化反应后,温度在400～700 ℃间粉尘均对乏风瓦斯的氧化起促进作用,并且氧化效率增长率随温度升高呈现先增后降的趋势。由此可知,同等温度条件下,钙质泥岩粉尘可以促进乏风瓦斯的氧化。钙质泥岩粉尘作为一种复杂的混合物,其高温状态下的性质对乏风瓦斯的影响十分复杂,其各组分对乏风瓦斯的氧化影响仍需进一步探究。
通过对比不同配比的钙质泥岩粉尘对乏风的氧化影响,可知粉尘1对乏风瓦斯的氧化效果最好。由此可以判断金属氧化物含量的增多对于乏风瓦斯的氧化有一定促进作用。在600 ℃前,粉尘2氧化效果略优于粉尘3,在600 ℃后,二者氧化效果较为相似。3种钙质泥岩粉尘随后续温度的升高,三者对乏风瓦斯氧化的影响差距逐步缩小,在680 ℃后三者对乏风瓦斯氧化的影响效果相似,对应的瓦斯转化率在93%左右。由此可知,对于乏风瓦斯的氧化,温度仍占主导地位,钙质泥岩粉尘的加入会提升较低温度下乏风瓦斯的转化率。
2.2 钙质泥岩粉尘对褐煤与乏风瓦斯混烧体系中乏风瓦斯氧化的影响
图4所示为褐煤与乏风瓦斯混烧体系中乏风瓦斯的含量变化,以及3种不同配比的钙质泥岩粉尘对二者混烧体系中乏风瓦斯氧化的影响。由于升温过程中褐煤会热解出甲烷,所以400 ℃时系统内甲烷浓度较高。随着温度继续升高,400 ℃后甲烷氧化速率超过褐煤热解速率,其含量逐渐下降。
图4 钙质泥岩粉尘对褐煤与乏风瓦斯混烧体系中乏风瓦斯氧化的影响
Fig.4 Effect of calcareous mudstone dust on the oxidation of VAM in a mixed firing system of lignite and VAM
通过对比可知,在400～480 ℃时,钙质泥岩粉尘对混烧体系中的乏风瓦斯氧化效果影响甚微,但仍可以看出钙质泥岩粉尘的存在能够降低体系中瓦斯的含量。这是因为钙质泥岩粉尘中含有一定量的CaO成分,国内外相关研究已经证实CaO的存在可以促进脂肪侧链基团中氢原子转移到CaO的氧中心位上,从而进一步促进煤热解产生烷烃气体。但本次实验并非热解实验,O2的参与会使游离基团更容易与O原子结合生成更稳定的CO2和H2O,故该阶段是钙质泥岩粉尘促进煤体脱除H自由基,促进H—O结合的结果[18]。480 ℃后钙质泥岩粉尘对体系影响逐渐体现,CaCO3于530 ℃时煅烧分解,粉尘中CaCO3含量逐渐降低,金属氧化物含量增多,乏风瓦斯体积分数骤降所对应的温度也随之降低。推测在该阶段CaCO3开始分解,生成CaO和CO2,并且加上金属氧化物的催化作用,加快体系CH4的氧化。而Fe2O3、MnO的增多,也让其催化作用体现出来,降低了CH4加快氧化所需的温度。褐煤与乏风瓦斯混烧体系中乏风瓦斯达到转化极限的温度约在640 ℃,粉尘1、粉尘2、粉尘3所对应乏风瓦斯转化的终止温度分别约为580、600、600 ℃.在该组实验中可以发现,无论有无钙质泥岩粉尘的参与,褐煤与乏风瓦斯混烧体系中瓦斯的最高转化率均在97%左右,即钙质泥岩粉尘仅在一定温度范围内对体系内瓦斯的氧化具有促进效果。
2.3 钙质泥岩粉尘对无烟煤与乏风瓦斯混烧体系中乏风瓦斯氧化的影响
图5为钙质泥岩粉尘对无烟煤与乏风瓦斯混烧体系中乏风瓦斯氧化的影响变化图。不同于褐煤与乏风瓦斯的混烧体系,无烟煤的挥发分成分远低于褐煤,故体系的甲烷含量始终低于1%.
图5 钙质泥岩粉尘对无烟煤与乏风瓦斯混烧体系中乏风瓦斯氧化的影响变化图
Fig.5 Variation of the effect of calcareous mudstone dust on the oxidation of VAM in the mixed firing system of anthracite and VAM
在400～480 ℃之间,甲烷体积分数有上升趋势。在400～480 ℃时,无烟煤因热解析出甲烷的速率高于其氧化的速率。480 ℃后瓦斯开始逐渐加快转化,钙质泥岩粉尘的加入,也影响着该阶段瓦斯的含量。500 ℃后,无论有无钙质泥岩粉尘,混烧体系中的瓦斯体积分数均开始急剧下降。无粉尘的体系于600 ℃左右达到转化极限,有粉尘的体系于580 ℃左右达到转化极限。并且有粉尘的体系瓦斯转化率高于无烟煤与乏风瓦斯混烧体系,分别为94.4%和91.3%.在3组有粉尘参与的混烧体系中,通过进一步对比仍可得到在未达到氧化极限温度时,金属氧化物含量越高的粉尘对体系中瓦斯的氧化促进作用越大的结论。
2.4 钙质泥岩粉尘对不同体系的影响对比
通过3组对比实验,可以得出钙质泥岩粉尘对不同混烧体系的乏风瓦斯氧化的影响规律。图6所示为4种体系下,最佳瓦斯氧化效果随温度变化曲线图。
通过对比可知,粉尘1对各体系中400～700 ℃瓦斯氧化效果最好。在560 ℃和580 ℃时,褐煤与无烟煤体系的瓦斯氧化量均超过粉尘与瓦斯混烧的体系。在700 ℃时,4种体系的瓦斯氧化率接近,均大于90%.煤对于瓦斯开始氧化的温度有一定影响,由600 ℃降低至540 ℃,转化终止后温度也有一定下降,但瓦斯的最高转化率均有不同程度的提升。
图6 4种体系最佳瓦斯氧化随温度变化曲线图
Fig.6 Variation curve of optimal gas oxidation with temperature for four systems
表3列出了钙质泥岩粉尘对不同体系的瓦斯氧化影响的特征量,如开始氧化温度、转化极限温度、最高转化率等。通过对比可知,在加入钙质泥岩粉尘后,对瓦斯氧化影响最大的体系是纯乏风瓦斯氧化体系。其开始氧化温度降低了200 ℃,最高转化率也有一定提升。对于煤与瓦斯混烧体系,粉尘将瓦斯的开始氧化温度下降了20～40 ℃.褐煤与无烟煤体系的转化极限温度分别为640 ℃和660 ℃,加入粉尘后分别下降了40 ℃和20 ℃.但对于最高转化率,粉尘对无烟煤混烧体系的影响大于褐煤体系,粉尘的掺入甚至降低了瓦斯的最高转化率。
表3 钙质泥岩粉尘对不同体系的瓦斯氧化影响的特征量
Table 3 Characteristic quantities of the effect of calcareous mudstone dust on gas oxidation in different systems
煤种粉尘开始氧化温度/℃转化极限温度/℃氧化反应温度区间/℃最高转化率/%转化率较无粉尘增降幅/%无无6006808092.40140070030095.12.7240070030094.01.6340070030093.81.4褐煤无54064010097.30150060010097.3025206008096.9-0.435206008096.8-0.5无烟煤无54066012091.30152064012094.73.4252064012094.43.1352064012094.53.2
2.5 不同燃烧产物XRD分析
为分析粉尘、褐煤、无烟煤混烧产物及不同煤种与粉尘的混烧产物组成成分的差异,对这5种产物进行XRD检测,得到图谱如图7所示。由图7(a)可知,CaCO3经氧化分解,分解出部分CaO,CaO会与煤产生的硫化物及氧气继续反应,生成CaSO4.故钙质泥岩粉尘也可以作为固硫剂的一种,参与混烧反应。MnO经高温氧化生成具有催化作用的Mn2O3,故在多种金属氧化物的催化作用下,甲烷在低温度下的转化率明显提升。由图7(b)可知,粉尘1同褐煤混烧产物较纯褐煤燃烧多出CaCO3、CaO等金属氧化物。一定程度上促进了低温条件下低浓度甲烷的氧化,但粉尘的加入使褐煤燃烧产物结晶度下降,间接影响低浓度甲烷的最终转化率。由图7(c)可知,无粉尘加入时,无烟煤燃烧不完全,导致峰形杂乱。粉尘加入时,通过观察燃烧产物,可以明显看出钙质泥岩粉尘不仅促进乏风瓦斯氧化,也促进无烟煤的燃烧。因此在体系瓦斯氧化过程中,无烟煤燃烧产生的部分热量也使得瓦斯转化率略微升高。图7(c)中仅存在CaSO4和Fe2O3的衍射峰,未出现CaCO3、CaO以及锰氧化物的衍射峰,或因上述物质以无定形结构存在于产物中。
图7 粉尘、褐煤、无烟煤混烧产物以及不同煤种与粉尘的混烧产物的XRD谱图
Fig.7 XRD patterns of the mixed combustion products of dust, lignite, and anthracite and of different coal types and dust
3 结论
1) 在乏风瓦斯氧化实验中,虽然钙质泥岩粉尘可以促进乏风瓦斯氧化,且随着金属氧化物含量的增加,氧化效率提升,但其最高转化率差距不大。
2) 对于褐煤与乏风瓦斯混烧体系,相同温度下,钙质泥岩粉尘金属氧化物含量越高,瓦斯转化率越高,乏风瓦斯转化达到极限的温度越低。达到转化极限温度后,瓦斯转化率略低于非混烧体系,即钙质泥岩粉尘对于该体系中乏风瓦斯的转化率有轻微抑制效果。
3) 对于无烟煤与乏风瓦斯混烧体系,粉尘的加入会提升瓦斯氧化的极限,同时降低达到氧化极限时对应的温度。该体系加入粉尘促进了瓦斯的转化率。对比两种混烧体系,无烟煤混烧体系中瓦斯的最高转化率始终略低于褐煤混烧体系,但对无烟煤体系,钙质泥岩粉尘对瓦斯氧化呈积极影响,对褐煤体系呈负面影响。
4) 针对粉尘对两个煤种混烧体系的瓦斯转化效果可知,粉尘对无烟煤混烧体系的影响优于褐煤体系。故对于乏风瓦斯中含有的钙质泥岩粉尘可不做处理,将其与乏风瓦斯一同通入燃煤锅炉中,并可通过调整粉尘中金属氧化物的比例,使乏风瓦斯的氧化效果更佳。
5) 通过XRD检测产物,可知钙质泥岩粉尘有固硫的作用。故在乏风瓦斯通入燃煤锅炉的方法中,可对乏风瓦斯中裹挟的钙质泥岩粉尘不做处理。该研究为乏风瓦斯的处理提供了一种新的方法,并降低乏风瓦斯中粉尘的处理成本。本研究虽探索钙质泥岩粉尘对混烧系统中乏风瓦斯的影响规律,但对于钙质泥岩粉尘各个组成成分对混烧系统中乏风瓦斯的影响,以及相关反应机理仍有待研究。本研究采用管式炉系统与实际锅炉有较大区别,对于其是否可以应用到实际中仍需设计更具多功能的系统对该研究进行完善。
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