绝热剪切是材料在受到冲击载荷作用下出现的一种剪切变形高度局部化的现象，经常发生在高速撞击、弹丸冲击[1-3]、侵彻、高速切削[4-5]、爆炸破裂[6]等过程中。绝热剪切带的出现是材料断裂或者失效的前兆，意味着材料的承载能力下降或者丧失。因此，研究动态加载条件下材料在发生绝热剪切破坏前的剪切变形行为是非常重要的。
高熵合金作为一种新型合金系统，目前其开发的合金体系相较于传统合金具有更为优异的动态力学性能。为了完善对高熵合金在冲击载荷下力学行为的评估，国内外学者近期对其动态剪切性能以及微结构演化进行了研究。WANG et al[7]的研究表明，(Al0.5CoCrFeNi0.95)Mo0.025C0.025高熵合金在剪切变形过程中生成了短而窄的剪切带，随后合金沿着剪切带快速断裂，其中剪切带起到了协调变形的作用。GWALANI et al[8]首次研究了具有共晶结构高熵合金(Al0.7CoCrFeNi)的动态剪切力学行为，研究结果表明，绝热剪切带附近区域存在着大量的纳米孪晶并且由于绝热温升效应而发生了部分再结晶现象。此外，共晶结构和L12沉淀相没有显著影响绝热剪切带的形成和演化。LI et al[9]在绝热剪切局部化研究中发现，Cantor合金具备较强的抗剪切局部化的能力，变形过程中由于旋转动态再结晶而在剪切带区域内形成了超细晶和孪晶结构。LI et al[10]对Al0.3CoCrFeNi高熵合金动态剪切研究中并没有发现绝热剪切带的形成，分析认为固溶强化、林位错强化以及孪晶的共同作用使其具备了显著的应变硬化和抗剪切局部化能力。JIANG et al[11]对Cr26Mn20Fe20Co20Ni14高熵合金的动态冲击性能和连锁变形机制进行了研究。在中熵合金研究方面，MA et al[12]通过设计帽型剪切试样研究了CoCrNi在室温和低温下的动态剪切力学行为。研究发现CoCrNi具有优异的动态剪切性能，分析认为晶粒细化以及大量变形孪晶的形成是其优异性能的主要原因。
大量研究表明，高熵合金具有一系列优异的综合力学性能，在未来具有广泛的应用前景。然而，目前大多数高熵合金的力学行为研究都局限在准静态加载，这与实际服役过程中的应用环境不同。此外，现有的研究结果表明[13]，中熵合金作为高熵合金的延伸，同样具有优异的综合性能，因此，本文对CoCrNiSi0.3中熵合金进行动态剪切性能和微观结构的演化分析。
1 材料制备与实验方法
1.1 材料制备与试样设计
选择高纯度金属Co、Cr、Ni、Si作为原材料，放入真空磁悬浮感应熔炼炉中制备中熵合金铸锭。原材料反复熔炼3-5次，以确保合金成分均匀。将铸锭在1 200 ℃下均匀化处理6 h，以使铸锭的组织和成分均匀。然后采用70%的压下率将铸锭冷轧成3 mm厚的板材，轧制后在850 ℃下退火1 h.两次热处理保温时间到达后都立即进行水淬。
采用电火花线切割在退火后的板材上加工压缩样品与剪切样品。压缩样品尺寸为3 mm×3 mm×3 mm，剪切样品为板状帽型试样，尺寸如图1(a)所示，所有试样冲击方向均与轧制方向平行。为了保证实验的准确性，消除试样表面的不规则性，所有试样的表面都用不同粒度的SiC砂纸进行了精细的机械抛光。
在进行剪切实验时，使用高强度马氏体时效钢制作了试样保持架，保持架高度为8～12 mm，如图1(b)所示，其目的在于：1) 对于帽型试样，保持架可以约束试样两端的侧向扩展，保证了纯剪切变形；2) 通过改变保持架的高度达到控制剪切位移的目的，作为“冻结”实验研究剪切发展过程。集中剪切区域在图1(a)中用红色线标注出，预留剪切区域宽0.2 mm，高3 mm.剪切方向与冲击方向之间的夹角仅为4°左右，变形模式可近似认为是纯剪切状态，实测总载荷可近似视为剪切载荷[14]。
图1 帽型试样和保持架
Fig.1 Hat shaped specimen and specimen holder
为研究不同预留剪切区域宽度对于绝热剪切局部变形以及绝热剪切带形成、演化机理的影响，进一步了解CoCrNiSi0.3中熵合金动态剪切特性的变形机制，本文选择3种不同的预留剪切区域宽度(50，120，200 μm)进行动态剪切加载，并通过改变保持架的高度对预留剪切区域宽度为50 μm和200 μm的帽型试样进行了控制剪切位移的“冻结”实验，预留剪切区域宽度为50 μm时，帽型试样在控制剪切位移为0.41 mm、0.50 mm、0.63 mm时被“冻结”；预留剪切区域宽度为200 μm时，控制剪切位移为0.49 mm和0.79 mm，回收“冻结”实验试样，后续对其进行了微观表征。
1.2 动态压缩和剪切实验方法
准静态实验是在高铁Al-7000-LA10L型力学试验机上进行，压缩实验采用两种不同的应变率，分别为10-4s-1和10-2s-1，剪切实验应变速率设定为10-3s-1.采用分离式霍普金森压杆(split-hopkinson pressure bar，SHPB)进行动态实验，实验中撞击端、入射杆和透射杆均采用直径为19 mm，弹性模量为190 GPa的马氏体时效钢，撞击端长度为20 cm，入射杆和透射杆长度为120 cm，压缩实验中撞击端的加速气压范围为0.05～0.15 MPa，剪切实验中撞击端加速气压为0.1 MPa.压缩过程中的应力、应变及应变率，剪切过程中的剪切应力、剪切应变以及剪切应变率可由以下公式计算得到：
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
式中：εi、εr、εt分别是入射波、反射波和透射波信号；CB是杆材料的弹性波速，为4 900 m/s；LS是压缩试样的初始长度；AB、AS分别是杆和压缩试样的横截面积；EB是杆的弹性模量；δ是剪切试样厚度；h是剪切区域高度；α是剪切角；Δω是剪切区宽度。
1.3 微观组织表征方法
实验结束后回收试样，金相显微观察腐蚀方法使用王水+氯化铜腐蚀10 min.电子背散射衍射(EBSD)制样采用机械抛光和电解抛光法，电解液是由乙醇与高氯酸以9∶1配比配制而成，电解电压为15 V，电解时间为15 s.显微硬度实验使用THV-1DTe型显微硬度计，载荷为4.9 N，保载时间为10 s.
2 结果和讨论
2.1 初始材料组织性能
图2为CoCrNiSi0.3中熵合金初始组织的EBSD反极图(IPF图)和晶界图(GB图)，经过退火处理后的合金具有随机取向的再结晶组织，晶粒均为等轴晶，晶粒尺寸在10～20 μm左右。如图2(b)中红色线条所示，由于再结晶过程中合金的堆垛层错能较低，界面迁移导致界面能降低，故产生了大量的退火孪晶。如图2(c)所示，在当前的热处理条件下，CoCrNiSi0.3中熵合金的X射线衍射(XRD)呈现为FCC基体相和σ沉淀相的双相组织。图3为CoCrNiSi0.3中熵合金变形前的TEM图和对应的σ沉淀相与基体相的衍射斑点，再次表明两相组织结构。需要注意的是，由于σ沉淀相的尺寸太小，在EBSD表征和下文的织构研究中不考虑σ沉淀相。取向分布函数图(ODF图见图4)表明，该合金初始组织晶粒取向强度最大值不超过2.5，且分布比较随机，显示了很弱的织构特征。
图2 CoCrNiSi0.3中熵合金原始组织微观形貌
Fig.2 Initial microstructure morphology of CoCrNiSi0.3medium-entropy alloy (MEA)
图3 CoCrNiSi0.3中熵合金变形前的TEM图
Fig.3 TEM image of CoCrNiSi0.3MEA before deformation
图4 初始CoCrNiSi0.3中熵合金的ODF图
Fig.4 ODF diagram of initial CoCrNiSi0.3MEA
2.2 压缩与剪切力学响应
不同应变率下压缩的真实应力-应变曲线如图5(a)所示，由图可知，CoCrNiSi0.3中熵合金在高速冲击下和准静态压缩下的流变应力均随着应变率的增加而增加，且都表现出了显著的加工硬化行为。然而，在高速冲击压缩载荷下其流变应力比准静态压缩下高的多。当应变率为10-4s-1时，合金的流变应力为476 MPa，而当应变率为5 150 s-1时，其流变应力高达907 MPa，提高了90.5%，在实验结束后，压缩试样均未出现断裂。
研究表明，大部分金属材料都表现出明显的正应变率敏感性[15]，随应变率的增加其流变应力也在增加。为研究CoCrNiSi0.3中熵合金的应变率敏感性，本文绘制了特定应变下的真实应力与应变率的对数关系曲线。毛勇建等[16]研究表明，当真实应变达到0.05后，金属材料的流变应力基本趋于稳定，因此，选取真实应变为0.05、0.10和0.15时的真实应力与应变率的对数关系绘制曲线图，如图5(b)所示。从图中可以看出，CoCrNiSi0.3中熵合金表现出正应变率敏感性，且在高应变率下合金的应变率敏感性高于准静态作用时。可引入应变率敏感性系数
定量描述合金的应变率敏感性，计算可得准静态压缩下，m为0.13左右，而动态压缩下m为0.25左右。该合金整体呈现高应变率敏感度，这是浓缩固溶体合金强烈的短程位错障碍的热激活或变形机制决定的，而动态下更加明显的应变率敏感度则是声子曳引机制起了关键作用[17]。
图5 CoCrNiSi0.3中熵合金压缩性能
Fig.5 Compression properties of CoCrNiSi0.3MEA
帽型剪切试样的预留剪切区域宽度为50 μm时，霍普金森压杆实验得到波形图，如图6所示。将波头进行调整后，可以看到，入射波仍处于加载过程中时，透射波已开始下降，下降点在图中用A标出，透射波波长小于入射波波长，因此，在该点的应力下降是由于试样损伤或发生破坏导致的。其余预留剪切区域宽度也表现出同样的下降趋势。
图6 霍普金森压杆实验波形(预留剪切区域宽度为50 μm)
Fig.6 Hopkinson pressure bar experimental waveform (reserved shear region width 50 μm)
准静态和动态剪切实验的剪切应力-位移曲线和剪切应力-应变曲线，如图7所示。根据广泛认为的帽型试样最大应力准则，峰值应力点可以认为是绝热剪切带的起始点[14，18-19]。因此，均匀剪切应变可以通过将剪切位移除以最大应力点前的剪切带宽度来估算。准静态剪切屈服强度为330 MPa，动态剪切不同预留剪切区域宽度的屈服强度都在630 MPa左右，远大于准静态时，表现出明显的应变率敏感性。准静态剪切时峰值应力为1 020 MPa，而相应预留剪切区域宽度的动态剪切峰值应力为856 MPa.动态剪切预留剪切区域宽度为50 μm时峰值应力最大为910 MPa，随预留剪切区域宽度的增加，峰值应力有所降低。在峰值应力点之后，应力下降均是帽型试样破坏断裂引起的，载荷没有立刻下降为零是因为剪切区域断裂之后仍存在滑动摩擦。从图7(b)可以看出，预留剪切区域宽度为200 μm时，剪切失效时的应变为4.5.随着预留剪切区域宽度的减小，剪切失效应变增大，当预留剪切区域宽度为50 μm时，剪切应变高达12.8.
图7 CoCrNiSi0.3中熵合金不同预留剪切区域宽度剪切性能
Fig.7 Shear properties of CoCrNiSi0.3MEA with different reserved shear region widths
2.3 动态剪切变形过程中剪切区域金相观察
为了不破坏剪切变形后的组织，使用线切割将“冻结”实验帽型试样从保持架中取出，将变形后的样品沿厚度方向中间位置剖开，可以得到完整的剪切局部化变形区，如图8和图9所示，分别是预留剪切区域宽度为50 μm和200 μm的不同位移金相显微组织图。
金相显微图中上端对应帽型试样的顶端(即突出部分)，下端对应帽型试样的底端(即凹陷部分)。需要注意，图9(b)中黑色部分是污渍而非孔洞。目前的“冻结”位移下均没有出现明显的绝热剪切带。但是剪切变形过程中，出现了明显的变形局部化区域。如图中红色虚线框内所示，随着剪切位移的增大，局部变形严重。图9(c)和(d)为剪切带拐角放大图，在变形区域可以看出，晶粒沿剪切方向有被拉长的趋势。随着位移的增大，在动态冲击载荷的作用下，帽型试样的拐角处出现了豁口。在应变增加的同时，豁口会沿剪切带方向继续扩大发展，导致裂纹形成，最终断裂。
2.4 动态剪切变形过程中的微观结构演变
为了进一步研究CoCrNiSi0.3中熵合金在均匀剪切变形过程中微观组织演化，对动态剪切“冻结”实验的样品进行了EBSD分析，EBSD扫描区域如图8和图9蓝色虚线框。图10(a)、(c)和(e)以及图11(a)和(c)分别对应的是预留剪切区域宽度为50 μm时剪切位移为0.41 mm、0.50 mm、0.63 mm和预留剪切区域宽度为200 μm时剪切位移为0.49 mm、0.79 mm的KAM图。KAM图表示合金内部的局部取向差，取向差是将取向欧拉角转变为转动矩阵，再通过矩阵计算出转动角，这个转动角就是所谓取向差。KAM图同时表示了合金内部局部应变的大小，它的值可以定量判断晶粒内部的位错密度，晶粒内部位错密度越大，KAM取值越大。KAM值小于1°表示位错密度小的再结晶晶粒，当KAM值在1°～5°之间，则表示位错密度较高的晶粒。从图中可以看出，随着剪切位移的增大，晶粒内部位错密度也在增大，且分布不均匀，主要分布在晶界和亚晶界处。
图8 预留剪切区域宽度为50 μm的帽型试样“冻结”实验在不同剪切位移下的金相显微组织
Fig.8 Microstructure of hat-shaped sample with the shear region width of 50 μm being “frozen” under different shear displacements
图9 预留剪切区域宽度为200 μm的帽型试样“冻结”实验在不同的剪切位移下的金相显微组织
Fig.9 Microstructure of hat-shaped sample with the shear region width of 200 μm being “frozen” under different shear displacements
此外，还可以根据KAM值计算合金内部的几何必要位错的密度[20]，几何必要位错(GNDs)对于合金强度有着极为重要的作用[21]。GNDs密度具体公式如下[22-23]：
(7)
式中：θ是KAM值；b是伯氏矢量(本文中CoCrNiSi0.3中熵合金b=0.253 9 nm)；u是每个点的单位长度，即EBSD扫描步长为0.2 μm，图10(b)、(d)和(f)以及图11(b)和(d)分别是不同预留剪切区域宽度不同位移对应的几何必要位错密度统计图，可以看到，随位移的增大，剪切区域宽度为50 μm时，GNDs密度分布达到2.00×1014m-2、2.04×1014m-2、2.10×1014m-2；剪切区域宽度为200 μm时，GNDs密度分布达到1.96×1014m-2、2.00×1014m-2.
图10 预留剪切区域宽度为50 μm时的“冻结”实验不同位移的平均取向差图(KAM图)和对应的几何必要位错(GNDs)密度统计图
Fig.10 KAM maps and the corresponding GNDs density statistical charts of different displacements in “freezing” experiment when the width of the reserve shear region is 50 μm
图11 预留剪切区域宽度为200 μm时的“冻结”实验不同位移的平均取向差图(KAM图)和对应的几何必要位错(GNDs)密度统计图
Fig.11 KAM maps and the corresponding GNDs density statistical charts of different displacements in “freezing” experiment when the width of the reserve shear region is 200 μm
2.5 动态剪切变形过程中的微观织构分析
本文将EBSD测试结果通过HKL-Channel5软件导出多晶体欧拉角数据，再导入JTEX软件中计算得到两种预留剪切区域宽度的不同位移下的ODF图和典型织构分布体积分数图。图12是预留剪切区域宽度为50 μm时不同位移下的ODF图。从图中可以看出，随着位移的增大，织构向特定的类型演化，且强度随演化逐渐增强。在φ2=0°面上，织构A{110}<111>、P{011}<211>逐渐增强，且都比初始时强度高。在φ2=45°面上有集中的S{123}<634>、P{011}<211>和Cu{112}<111>织构。从ODF图中可以看出，在位移为0.41 mm时，织构开始向α丝织构集中，产生了比较明显的织构。随着位移的增加，集中的织构为A{110}<111>、P{011}<211>、Cube{001}<100>.如图14所示预留剪切区域宽度为200 μm时，织构演化趋势与上述相同，但是在位移较小时，Brass{110}<112>和S{123}<634>织构比较集中。ODF图只能定向分析变形过程中的织构演化特征，为定量研究剪切变形过程中的织构演化趋势。根据ODF图提取典型织构所占的体积分数绘制图13和图15.
图12 预留剪切区域宽度为50 μm时的“冻结”实验在不同剪切位移下的织构演化图
Fig.12 Texture volution of “freezing” experiments under different shear displacements with a shear region width of 50 μm
图13 预留剪切区域宽度为50 μm时的“冻结”实验不同剪切位移的织构分布体积分数
Fig.13 Volume fraction of texture distribution for “freezing” experiments under different shear displacements when the shear region width is 50 μm
图14 预留剪切区域宽度为200 μm时的“冻结”实验在不同剪切位移下的织构演化图
Fig.14 Texture distribution of “freezing” experiments under differentshear displacement with a shear region width of 200 μm
图15 预留剪切区域宽度为200 μm时的“冻结”实验不同剪切位移的织构分布体积分数
Fig.15 Volume fraction of texture distribution for “freezing” experiments under different shear displacements when the shear region width is 200 μm
2.6 动态剪切变形过程中的温升
在高速率动态剪切变形条件下，剪切带形成前剪切区域可视为均匀剪切变形区，剪切变形可近似视为绝热过程，塑性变形所做的功绝大部分(约90%)转化为热能，并且时间极短，来不及散失，在剪切变形区内部，温度急速升高，这种绝热温升引起的热软化效应是导致热力学失稳的主要因素，可用下式来估算预留剪切区内的温度变化[24]：
(8)
式中：β是热转化系数，对于绝热剪切，β=0.9；cv是材料的比热容，467 J/(kg·K)；ρ是材料的密度，7 755.4 kg/m3；τ是剪切应力；γ是剪切应变。根据式(8)和剪切应力-应变曲线数据(图7(b))可以估算出预留剪切区内的温度，相应的温升与均匀剪切应变的关系曲线如图16所示。
图16 温升与均匀剪切应变的关系曲线
Fig.16 Temperature rise vs. homogeneous shear strain curves
然而，GUO et al[25]的研究证明，在绝热剪切带形成之前，温升变化并不明显，当绝热剪切带形成后，剪切带内的温度才迅速升高。绝热剪切带形成之前，剪切区域的温升与式(8)根据塑性功转化计算的温升差距较大，计算结果只能较为准确表示绝热剪切带形成后带内的温升。
在ZOU et al[26]的实验中，根据塑性功转化公式计算的温升同样远高于合金的动态再结晶温度，然而剪切带内并没有发生动态再结晶，剪切区域的温升低于动态再结晶温度。因此，计算得到的剪切区域的塑性温升在剪切带形成之前缺乏准确性。
2.7 显微硬度分析
对准静态和动态压缩后试样的硬度进行测量，来分析不同应变率对合金显微硬度的影响。利用电火花线切割切出压缩试样的纵剖面，沿纵剖面两条45°对角线进行硬度测量，为确保数据的准确性，进行了10次测量，去掉最大值和最小值取平均值，准静态应变率为10-4s-1时，显微硬度Hr为429.3 MPa，动态应变速率为3 350 s-1时，显微硬度Hr为491.6 MPa，当应变速率达到5 150 s-1时，显微硬度Hr为515.2 MPa，如图17可以看出，随着应变率的增加，该中熵合金的显微硬度显著增加，这也很好地验证了合金的应变硬化效应。
图17 不同应变率变形后CoCrNiSi0.3中熵合金的显微硬度
Fig.17 Microhardness of CoCrNiSi0.3MEA deformed at different strain rates
在高应变率冲击强迫剪切作用下，帽型试样剪切区域内部在瞬时发生了变化，其内部组织结构也发生了本质的变化，剪切区域及其周围区域的材料性能也随之改变。然而剪切区域很窄，仅针对剪切带部位进行宏观性能测试难以实现，因此通过测量剪切区域及其周围区域的显微硬度来推断其宏观性能方面的变化。针对剪切区域附近区域的硬度，本文选择预留剪切区域宽度为200 μm且位移为0.49 mm的帽型试样从两个维度进行了测量。
选择“冻结”实验试样，沿剪切扩展方向，从帽型试样顶端等间隔测量，如图18(a)所示，可以看出，沿剪切扩展方向显微硬度呈波谷型，在帽型试样顶端和底端拐角处，显微硬度很高，然而在剪切方向中心，显微硬度较低，这可能是由于在“冻结”位移时，冲击作用对于试样拐角处的作用高于试样剪切方向中心，试样剪切方向中心变形较小。
图18 动态剪切帽型试样剪切变形区及周围区域的显微硬度分布
Fig.18 Microhardness distribution in shear region and peripheral region of hat-shaped sample under dynamic shear
然后，在试样表面沿剪切区域中心向两侧等间隔测量。如图18(b)所示，剪切区域及其附近区域显微硬度呈波峰型，剪切区域中心显微硬度高于其周围区域，且越接近剪切区域中心，显微硬度越高。
关于显微硬度增加，有学者认为，是由于加工硬化和热软化等多种因素作用的结果。剪切区域内的变形剧烈，应变硬化效应使得材料的硬度增加；变形过程中，短时间内的温度升高导致热软化会使材料的硬度降低，两者竞争的结果是硬化占主导地位。
3 结论
本文采用分离式霍普金森压杆对CoCrNiSi0.3中熵合金进行了一系列动态压缩和剪切实验，研究了其对应变率的敏感性以及动态剪切变形过程中微观结构和织构演化，结果如下：
1) 通过压缩实验，该合金表现出正应变率敏感性，且在高应变率下的应变率敏感性高于准静态下，该合金的应变硬化效应明显，随应变率的增加其显微硬度逐渐增加；合金的剪切失效应变随着预留剪切区域宽度的减小而增大，当预留剪切区域宽度为50 μm时，剪切应变达到12.8.
2) 帽型试样在剪切变形的过程中，剪切区域附近的晶粒沿剪切方向被拉长，且随位移的增大，在变形集中的地方形成了豁口。对于不同变形程度的帽型试样而言，随变形的加剧，晶粒内部的几何必要位错密度显著增加；织构类型随变形朝特定方向演化，A、P织构在变形后期更为集中，而Cu织构在逐渐减少。
3) 在绝热剪切带形成前，功热转化公式计算缺乏准确性，CoCrNiSi0.3中熵合金在帽型试样剪切变形过程中，硬化效应要高于热软化效应，在剪切区域显微硬度明显高于附近区域。
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