油页岩是一种富含有机质的沉积岩[1]。油页岩加热后油母质[2]热解产生页岩油及可燃气体，可以用来作为动力燃料及发电[3]，是非常重要的非常规油气资源[4-5]，能够有效提高油页岩的开采效率，缓解我国能源匮乏的问题。赵阳升等[6]提出了对流加热开采油页岩油气的方法，主要采用向油页岩矿层注入过热水蒸汽，在原位对油页岩加热使其热解，生成可利用的热解油气产物。在整个原位开采过程中，油页岩在过热蒸汽以及地层压力的共同作用下表现为压缩状态。同时在开采结束后，油页岩在高温蒸汽作用后逐渐冷却并缓慢恢复到原始地层温度，此时的油页岩经过高温蒸汽热解，其内部孔裂隙结构和力学性质都与原始地层有极大的不同。因此，本文采用自主研制的高温蒸汽发生器，分别对实时蒸汽加热和蒸汽加热冷却后油页岩力学特性和压缩破坏特性进行研究。研究成果对油页岩原位注热开采工艺参数的选择和优化具有重要的意义。
目前，国内外学者对于油页岩常温下的力学特性做了大量的研究，但是对于油页岩在高温冷却后和实时高温下的研究较少。对于高温冷却后岩石的压缩特性，赵静[7]先用马弗炉对抚顺油页岩试件进行加热，然后冷却到室温后进行了单轴压缩实验，发现随着加热温度的升高，抗压强度逐渐降低；罗生银等[8]进行了自然冷却后与实时高温下花岗岩力学性质对比实验研究，发现400 ℃是力学性质突变的温度拐点；薛晋霞[9]对不同温度下抚顺西的油页岩进行了单轴抗压强度实验，发现油页岩随着温度的增加，其脆性有一定改善；YU et al[10]研究了岩石在高温下的各种物理性质，其性质在很大程度上与温度产生的热膨胀应力有关。在高温冷却后的基础上部分学者进行实时高温下油页岩等不同岩石的压缩特性研究。王国营[11]对辽宁抚顺的油页岩试件进行了电加热实时高温下单轴压缩实验研究，发现其抗压强度和弹性模量均随着温度的升高先减小后增大；杨少强[12]研究了新疆巴里坤的油页岩试件电加热实时高温下抗拉强度随温度的变化特征，发现不同层理下抗压强度的变化规律；徐小丽等[13]研究实时高温下加载速率对花岗岩力学特性的影响，发现温度对花岗岩力学特性有显著影响；WANG et al[14]进行了过热蒸汽实验下油页岩原位热解的宏观和细观演化特征研究；张学尧[15]对高温蒸汽作用下花岗岩热破裂及细观规律进行研究，得出了在400 ℃以后抚顺油页岩两种层理方向的断裂韧度的值趋于一致。
综上所述，国内外对于油页岩等岩石高温力学特性的研究，主要以电加热下的实时高温和高温冷却后的研究为主。而由于原位注热开采工艺中，高温蒸汽不仅对岩石的温度有影响，还对岩石的物理性质有影响，从而导致高温蒸汽作用下和蒸汽加热冷却后岩石的压缩性质，与电加热方式的结果完全不同。因此，对于油页岩在高温蒸汽下的力学特性还需要进一步的研究，为原位注热开采油页岩油气的技术实施提供理论支持。
1 实验方案
1.1 试件制备及主要设备
本实验所用的油页岩样品取自新疆巴里坤露天矿。选取两个样品送往山西省煤炭地质研究所检测中心进行其含油率测试和工业分析，测试结果见表1.
表1 巴里坤油页岩工业分析和低温干馏测试结果数据
Table 1 Balikun oil shale industrial analysis and low temperature dry distillation data
样品工业分析/%水分灰分挥发分固定碳低温干馏/%含油率含水率半焦气体+损失1#0.8276.4518.294.4410.141.3482.356.172#0.6579.3116.643.409.031.1385.614.23
为了保证所取试件力学性质的均一性，同一批次实验所用试件尽量取自同一大块油页岩岩体。利用SSP-606台式岩芯精细加工装置，将油页岩岩样
加工成Φ25 mm×50 mm圆柱形试件，在实验前利用端面磨平机对试件端面进行打磨，保证端面平整度在±0.05 mm范围内；对所有试件进行波速测量，选取波速接近的试件作为最终实验试件。波速测试流程图见图1.
图1 超声波测试流程图
Fig.1 Ultrasonic test flow chart
油页岩单轴压缩实验采用研究团队改造的高温蒸汽单轴伺服控制压缩实验机，主要设备有50 kN伺服控制压缩实验机、高温蒸汽加热釜、高温蒸汽发生器、测温系统、冷却系统，完整系统见图2.
1-冷凝水回收装置；2-蒸汽发生器；3-过热蒸气发生器；4-YAW-5T微机控制岩石压力试验机；5-测温装置；6-数据采集系统；7-水循环冷却装置；8-高温蒸汽作用釜；9-刚玉垫块
图2 实时高温蒸汽加热单轴压缩实验系统
Fig.2 Real-time high-temperature steam heating uniaxial compression experimental system
1.2 实验方案
由于油页岩自身内部裂隙结构的随机性，在高温条件下力学特性的各向异性较大，因此，在同一实验条件下选用3个试件进行实验。实时蒸汽加热下油页岩压缩特性实验步骤如下：
1) 启动压力机，将油页岩试件置于高温蒸汽作用釜内，控制压力机加载系统对试件施加0.05 kN的预应力。
2) 检查冷却系统的密封性。打开冷却系统，防止压力机和传感器因温度过高而损坏；同时恒压控制压力机的预应力在0.05～0.20 kN范围内，防止由于升温导致试件膨胀从而使预应力增加过大损坏试件和造成实验误差。
3) 启动蒸汽发生装置和过热蒸汽发生器。设置目标温度和升温速率。依次将油页岩加热至目标温度(100 ℃，200 ℃，300℃，400 ℃，500 ℃，550 ℃)后，保温2 h.
4) 待试件保温结束后，采用恒速率加载方式进行加载，加载速率选用0.02 mm/min，持续加载至试件破坏。记录不同温度下的位移和应力变化。
蒸汽加热冷却后油页岩压缩特性实验步骤如下：
1) 利用软扎丝将油页岩试件沿竖向和横向进行捆扎，将捆扎好的油页岩试件置于高温蒸汽作用釜内。
2) 加热至目标温度(100 ℃，200 ℃，300 ℃，400 ℃，500 ℃，550 ℃)后，保温2 h，确保油页岩试件被高温蒸汽完全热解。
3) 保温结束后，待其自然冷却后取出试件，拆下热解时捆绑的扎丝，置于压力机上，加载方式与高温蒸汽实时作用下一致。
2 实验结果分析
2.1 应力-应变特征
为了研究实时蒸汽加热和蒸汽加热冷却后油页岩压缩力学特性，取不同温度点的应力-应变曲线，见图3.
由图3可以看出，实时蒸汽加热和蒸汽加热冷却后的压缩力学曲线具有明显的变化阶段，具体分为压密段、线弹性阶段、屈服阶段和破坏阶段。随着蒸汽温度的升高，实时蒸汽加热下油页岩试件的破坏形式逐渐由脆性剪切破坏向塑性破坏转变；蒸汽加热冷却后的油页岩试件全部表现为脆性破坏。油页岩的峰值载荷和曲线的斜率不断降低，而峰值应变先升高后降低；蒸汽加热冷却后的油页岩试件，峰值应力先增加随后降低，曲线斜率逐渐降低，峰值应变逐渐增加。
图3 不同蒸汽温度下油页岩的应力-应变曲线
Fig.3 Stress-strain curves of oil shale at different steam temperatures
在实时蒸汽加热作用下，油页岩试件峰值应力在400 ℃时处于最低值；而蒸汽加热冷却后的油页岩试件在550 ℃时峰值应力处于最低值，并且实时蒸汽加热下的最低峰值应力低于蒸汽加热冷却后的最低峰值应力，降低了90%.
2.2 峰值抗压强度特征
实时蒸汽加热下和蒸汽加热冷却后油页岩的单轴抗压强度的实验值和平均值随蒸汽温度变化的关系如图4所示。
由图4可以看出，实时蒸汽加热作用下油页岩抗压强度变化随蒸汽温度的升高而先降低后升高，由25 ℃时66.758 MPa降低到400 ℃时2.042 MPa，降低了96.94%；到达550 ℃时24.125 MPa相较于25 ℃的抗压强度降低了63.86%，相较于400 ℃时的抗压强度升高了91.54%.蒸汽加热冷却后油页岩抗压强度变化随着蒸汽温度的升高而逐渐降低，由25 ℃时的66.758 MPa降低到550 ℃时的20.281 MPa，降低了69.62%.
图4 不同蒸汽温度下油页岩试样抗压强度规律
Fig.4 Uniaxial compressive strength of oil shale at different steam temperatures
在25～100 ℃范围内，油页岩内部以吸附水分的析出为主。实时蒸汽加热作用下由于试件内部吸附水大量析出而蒸汽加热冷却后的试件内部吸附水并未大量析出，试件层理间及内部黏土矿物胶结产生压力，导致实时蒸汽加热作用下抗压强度迅速衰减而蒸汽加热冷却后变化不大。在100～400 ℃范围内，实时蒸汽加热作用下试件内的孔裂隙逐渐压密压实抵消了层理面间的胶着而表现为逐渐降低的趋势。在400～550 ℃范围内，实时蒸汽加热作用下由于蒸汽温度超过400 ℃后油页岩的抗压强度逐渐升高。这是由于在450 ℃后油页岩黏土矿物高岭石变为偏高岭石[16]，并且当蒸汽温度为400 ℃时，油页岩的产油率和产气率是一个突变的转折点[17-18]，对油页岩的抗压强度具有一定的影响。试件的结晶状态和内部结构发生了变化，随着应力作用下油页岩的压密压实，其抗压强度升高；蒸汽加热冷却后随着温度的升高，试件内部结构破坏越严重，从而使抗压强度随着温度的升高而降低。对比不同蒸汽温度下油页岩试样抗压强度规律曲线可以看出，蒸汽加热冷却后抗压强度整体上比实时蒸汽加热作用下的试件抗压强度高，试件的峰后阶段表现出更加明显的脆性特征，这与实时蒸汽加热作用下与蒸汽加热冷却后试件的应力-应变曲线相对应。
2.3 峰值应变特性分析
实时蒸汽加热作用下和蒸汽加热冷却后油页岩峰值应变的实验值和平均值随蒸汽温度变化的关系如图5所示。
图5 不同蒸汽温度下油页岩试样峰值应变规律图
Fig.5 Peak strain of oil shale samples at different steam temperatures
由图5可以看出，实时蒸汽加热作用下油页岩峰值应变随蒸汽温度的升高呈先升高后降低趋势，由25 ℃时的0.019 3上升到400 ℃时的0.085 8，上升了77.5%；到达550 ℃时的0.053 4相较于25 ℃时的应变上升了63.86%，相较于400 ℃时的应变下降了37.76%.蒸汽加热冷却后油页岩峰值应变变化随蒸汽温度的升高而逐渐升高，由25 ℃时的0.019 3上升到550 ℃时的0.106，上升了81.79%.实时蒸汽加热作用下油页岩峰值应变随蒸汽温度的升高而呈现先上升后浮动变化，当蒸汽温度为400 ℃时，油页岩试件的峰值应变达到最大值，当蒸汽温度超过400 ℃后，峰值应变大幅度降低。由此可见，油页岩的峰值应变受蒸汽温度的影响较大。蒸汽加热冷却后油页岩的峰值应变随蒸汽温度的上升而变大，峰值应变总体上呈现上升的趋势，随蒸汽温度的升高，油页岩试件逐渐热解而沿层理方向出现大量裂隙，造成峰值应变逐渐上升的趋势。
2.4 弹性模量特征
岩石的弹性模量作为一个重要的岩石力学参数，在大量的岩石工程中得以运用[19-20]。实时蒸汽加热作用下和蒸汽加热冷却后油页岩弹性模量的实验值和平均值随蒸汽温度变化的关系如图6所示。
由图6可以看出，实时蒸汽加热作用下油页岩弹性模量变化随蒸汽温度的升高而先降低后升高，由25 ℃时的4.56 GPa降低到400 ℃时的0.023 GPa，下降了99.5%，随后上升到550 ℃的0.506 GPa，相较于25 ℃时的弹性模量下降了88.9%，相较于400 ℃时的弹性模量上升了95.45%.蒸汽加热冷却后油页岩弹性模量变化趋势是随蒸汽温度的升高而逐渐降低，由25 ℃时的4.56 GPa下降到550 ℃时的0.398 GPa，下降了91.27%.无论实时蒸汽加热作用下还是蒸汽加热冷却后，油页岩弹性模量的变化规律和抗压强度保持一致，变化原因也相同。
图6 不同蒸汽温度下油页岩试样弹性模量规律
Fig.6 Elastic modulus of oil shale at different steam temperatures
2.5 变形破坏特征与失稳型式
岩石的单轴压缩破坏一般有X状共轭斜面剪切破坏、单斜面剪切破坏、拉伸破坏[21]。失稳型式有突发失稳、准突发失稳和渐进破坏3种形式[22]。可以根据应力-应变曲线峰后曲线的变化程度来判断失稳型式：突发失稳表现为垂直下降；准突发失稳表现为陡斜的粗线；渐进破坏表现为平缓变化的曲线。实验结果见表2，破坏特性见图7-图8.
图7 实时蒸汽加热作用下油页岩破坏特征
Fig.7 Failure characteristics of oil shale under real-time steam heating
图8 蒸汽加热冷却后油页岩破坏特征
Fig.8 Failure characteristics of oil shale after steam heating and cooling
表2 实验数据
Table 2 Test data
实验条件温度/℃平均抗压强度/MPa平均峰值应变平均弹性模量/GPa破坏特征失稳型式实时蒸汽加热作用下2566.7580.019 34.563 3脆性剪切破裂突发失稳10026.4170.019 22.001 0脆性剪切破裂突发失稳20025.4010.083 60.355 7脆性剪切破裂突发失稳30011.2430.066 00.189 8半脆性剪切破裂准突发失稳4002.042 30.085 80.023 5塑性变形渐进破坏50013.6030.050 10.398 9半脆性剪切破裂准突发失稳55024.1250.053 40.506 1半脆性剪切破裂准突发失稳蒸汽加热冷却后10069.6560.031 72.699 8脆性剪切破裂突发失稳20059.9960.029 22.511 4脆性剪切破裂突发失稳30066.2760.038 32.798 8脆性剪切破裂突发失稳40034.3970.071 90.668 3脆性剪切破裂突发失稳50028.2880.077 30.539 1脆性剪切破裂突发失稳55020.2810.106 50.283 7半脆性剪切破裂准突发失稳
研究结果表明，在实时蒸汽加热作用下随着蒸汽温度的升高，油页岩试件的变形破坏形式由脆性剪切破裂向塑性变形后转变为半脆性剪切破裂，突发失稳向渐进破坏转变后转变为准突发失稳，400 ℃为塑性变形渐进破坏；而蒸汽加热冷却后，在500 ℃以下全部表现为脆性剪切破裂和突发失稳，在550 ℃时表现为半脆性剪切破裂和准突发失稳。
3 结论
1) 实时蒸汽加热作用下和蒸汽加热冷却后，油页岩在不同蒸汽温度下的单轴压缩应力-应变曲线经历了压密段、线弹性阶段、屈服阶段和破坏阶段。曲线压密和线弹性阶段明显，脆性破坏时达到峰值后，试样迅速破坏，峰后阶段不明显。
2) 在25～550 ℃范围内，实时蒸汽加热下油页岩的单轴抗压强度和弹性模量均随蒸汽温度的升高先降低后升高，400 ℃时降到最低点，是油页岩力学参数变化的阈值温度；而蒸汽加热冷却后的单轴抗压强度和弹性模量一直降低。
3) 实时蒸汽加热下油页岩的峰值应变随蒸汽温度的升高先增加后降低，在400 ℃达到最大值；蒸汽加热冷却后的峰值应变则一直上升。
4) 实时蒸汽加热作用下油页岩试件的破坏特征和失稳型式，在400 ℃以下为由脆性剪切破裂向塑性变形转变，突发失稳向渐进破坏转变；400 ℃以上为半脆性剪切破裂和准突发失稳；蒸汽加热冷却后，在500 ℃以下表现为脆性剪切破裂和突发失稳，550 ℃时表现为半脆性剪切破裂和准突发失稳。
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