摘 要：为了得到油页岩热解化学结构、渗流特性以及力学特征对温度的响应规律，通过傅里叶红外光谱(FTIR)对不同温度作用下油页岩内部官能团的结构演变进行定性描述和定量分析，结合电子万能试验机和高温三轴渗透测试系统分别研究温度对油页岩强度和渗透率的影响规律；同时与其它地区油页岩的热解、渗流与力学特性进行对比研究。结果显示：油页岩内部含有脂肪族化合物、芳香族化合物、含氧官能团和硅酸盐。随着热解温度的升高，脂肪族化合物的C—H键首先发生断裂，高温下C
C也会发生断裂。此外，C—O和Si—O等官能团的特征峰强度也出现了连续的波动。油页岩的抗压强度会逐渐降低，温度从300 ℃到500 ℃，抗压强度降低速率很快。当温度处于20 ℃～400 ℃之间时，应力约束状态下油页岩渗透率的量级较小，最高仅为10-5μm2，当温度高于400 ℃时，油页岩渗透率较大；同时，渗透率几乎随着孔隙压力的增大而线性减小，归因于气体滑脱效应、吸附效应以及有效应力的共同作用。与其他地区油页岩的热解、渗流与力学特性进行了对比研究，发现不同地区油页岩升温过程中表现出的热解特性演变规律较为一致，而力学强度和渗透率结果差异较大，认为主要是有机质含量以及成熟度的影响。
丰富的油页岩资源具有巨大的开发利用潜力。油页岩储层可转化的热量在化石能源中排名第二，仅次于煤炭[1-2]。油页岩通过干馏可获得页岩油，页岩油加氢裂解精制后，可获得汽油、煤油、柴油、石蜡、石焦油等多种化工产品[3-4]，是重要的能源战略物质。
受地貌条件、有机物变质程度等诸多因素的影响，油页岩中矿物和有机物的结构形态发生重大变化，严重影响了油页岩及其相应产物的热解过程[5-6]。SADIKI et al[7]认为Morocco油页岩的最佳热解温度为520 ℃～630 ℃，在此温度段可以获得大量的低硫油页岩。YU et al[8]认为桦甸油页岩的热解可分为两个温度阶段，提高加热速率可有效提高热解产量。JAMAL[9]研究了不同颗粒大小油页岩的热解，结果表明，在热解过程中，颗粒较大的油页岩产生更多的碳氢化合物气体。
RABBANI et al[10]量化研究了高温下油页岩内部孔隙结构，同时对油页岩在三维空间的渗透率进行了模拟研究，认为油页岩渗透率的变化主要是孔隙结构连通程度的变化引起的。ZHAO et al[11]对高温作用下油页岩的渗透率进行了室内测试，发现当热解温度高于400 ℃时渗透率显著增加，该阶段油页岩的热破裂和热解作用均较为明显。
油页岩的热解特性以及高温处理后的渗流与力学响应特征等会影响油页岩的利用效率。基于此，笔者利用傅里叶红外光谱手段对不同温度作用下油页岩的热解特性进行定性描述和定量分析；利用电子万能试验机和高温三轴渗透测试系统分别研究温度对油页岩强度和渗透率的影响规律；同时与其他地区油页岩的热解、渗流与力学特性进行对比研究，从而为油页岩原位开采技术的应用提供一定的理论前提。
本次试验所用的油页岩样品取自辽宁抚顺西露天矿采矿场，该地区油页岩含油率较高，在运输过程中，用石蜡进行表面的包裹，避免运输时间过长导致岩体风化。油页岩在自然状态下是致密沉积岩，孔隙度和渗透率极低。本文涉及到的样品其成分列于表1。
表1 油页岩工业分析和低温干馏测试结果
Table 1 Test results of industrial analysis and low
temperature retort of oil shale
分析样品工业分析/%水分挥发分灰分固定碳低温干馏/%水分含油率半焦气体及损失抚顺0.7235.9159.414.523.8911.7275.279.12新疆0.5617.7878.453.771.139.0385.614.23
试验所用的红外光谱仪型号为赛默飞iS50。在测试之前，1 mg试样和200 mg KBr在混合后被磨碎，然后在10 MPa的压力下连续压缩2 min.在测试之前，这些试样在真空干燥机中干燥48 h，干燥温度设置为60 ℃，以减少水对实验结果的影响。
力学测试装置采用山东路达试验仪器有限公司生产的WDW-100电子万能试验机，其最大承载压力为100 kN.试验方法：开动电子万能试验机，使其处于工作状态。将不同温度作用下的油页岩试件(取芯方向与层理方向平行)依次置于垫块中央，使样品上下受力均匀。样品的光滑程度以及平行度均达到国际岩石力学标准。设定记录的起始压力为0.01 kN，加载速率为0.2 mm/min，当达到设定压力之后，再以设定速率进行加载直至试件破坏。
渗流特性测试采用太原理工大学自主研制的高温三轴渗流测试试验装置，如图1所示，该装置由高温高压反应釜、液压控制系统、渗流测试设备以及温度控制系统等组成[12]。渗流介质选择为高纯氮气。抚顺油页岩埋深较浅，选择模拟埋深为150 m，应力梯度为0.025 MPa/m，测压系数为1.2.故模拟油页岩轴压为3.75 MPa，围压为4.5 MPa，孔隙压一般要低于围压2 MPa，此次选择测试孔隙压分别为1.0 MPa、1.5 MPa和2.0 MPa.
图1 高温三轴渗透测试装置
Fig.1 High-temperature triaxial penetration test device
具体渗透率测试步骤为：
1) 通过耐高温紫铜套将标准油页岩试样(试样轴向方向为平行层理方向)装入，将其置入高温高压反应釜内，同时检测整个设备的气密性。
2) 交替施加轴压和围压到预设值，保持压力恒定不变进行升温工作，为保证试样内部受热均匀，通过外置的加热套对试样进行缓慢加热，加热速率为0.1 ℃/min.
3) 先升温到100 ℃，保持温度恒定1 h进行不同孔隙压力下稳态法的渗透率测试，然后每隔100 ℃升高温度至下一个温度点进行渗透率测试，直至温度升高到600 ℃.每个测试点均进行0.5 h氮气的采集工作，从而避免试验误差对结果的影响。
4) 根据达西定律[13-14](公式(1))进行不同热解温度和孔隙压力组合下渗透率的计算：
(1)
式中：k为渗透率值，m2；Q为氮气流量，m3/s；p0为大气压力，0.1 MPa；L为试件长度，m；μ为氮气的动力黏度，MPa·s；pup和pdown分别为氮气的注入压力和出口压力，MPa；A为样品断面面积，m2.
图2(a)和(b)分别显示了低温段和高温段油页岩的红外光谱曲线，表2对不同波数对应的官能团种类进行了统计。在图2中，2 947 cm-1(vs CH2)和2 842 cm-1(vs CH2)处的吸收峰是脂肪族C—H键官能团的振动峰[15-16]。芳香环C
C骨架在1 450 cm-1处发生伸缩振动。567 cm-1和718 cm-1处的峰为芳香带的C—H振动峰，3 306 cm-1处为O—H基的伸缩振动峰。这表明油页岩样品中存在较多的脂肪族化合物和芳香族化合物。低波段区以矿物吸附峰为主，Si—O的伸缩振动峰位于857～787 cm-1之间，表明油页岩样品中含有丰富的矿物。油页岩样品中有机官能团的峰值强度随温度变化而变化。随着低波段热解温度的升高，在温度大于200 ℃时，在2 947 cm-1和2 842 cm-1附近的脂肪族C—H键峰的吸收强度呈下降趋势。当温度升高到400 ℃以上时，脂肪族C—H键峰的吸收强度显著降低，而C
C双键的强度缓慢减弱，当温度高于800 ℃时，CC双键的强度显著降低。对C—O官能团和矿物的吸附峰呈现先升高后降低的趋势。这一现象表明随着温度的升高，油页岩内部发生了一系列复杂的脱氢和缩合反应，每个反应的强度均在随温度的改变而变化。
图2 不同温度下抚顺西露天油页岩样品的红外光谱特征
Fig.2 FTIR spectra of oil shale samples from Fushun West
open pit under different temperature
表2 红外光谱的频段分布
Table 2 Wavenumber distribution of FTIR spectra
编号波数/cm-1代码吸收峰1567aC—H2718bC—H3787cSi—O—Si4857dSi—O—Si51 031～1 135eC—O61 450fCC72 842gC—H82 947hC—H93 086iC—H103 306jO—H
将此次红外光谱试验结果与吉林桦甸公郞头矿区油页岩红外光谱结果(图3)进行比较，同样发现桦甸公郞头矿区油页岩样品中存在大量脂肪族化合物，在低温阶段有机质的化学结构几乎均不会发生改变。当热解温度为400 ℃时，CC双键的强度均发生减弱，在该温度产生芳构化现象，热解温度继续升高，油页岩内部发生碳酸盐的分解。总体上，热解温度对不同地区油页岩化学结构的影响规律较为一致，可见在干馏条件下有机质、矿物质含量等因素不会对热解过程中官能团的断裂重组产生显著影响。
图3 桦甸公郞头油页岩的红外光谱图[17]
Fig.3 FTIR spectra of gonglangtou oil shale in Huadian[17]
图4得到了抚顺西露天油页岩中不同种类官能团强度随热解温度升高的变化情况。在整个热解温度范围内，油页岩中C—O官能团的强度波动十分明显。在原始油页岩中，C—O官能团强度约为250，而当热解温度达到400 ℃时，C—O官能团强度降至120，同时C—O官能团强度在400 ℃～600 ℃之间时复而增加。这一现象可归因于油页岩中含氧基团的分解(比如醚键以及杂环氧的断裂)和生成(含氧不稳定自由基的重新组合)。初级含氧官能团在初始阶段减少，但随着温度的升高产生更多的新官能团。CC、—OH和—CH2—官能团随温度升高略有降低趋势，说明这些基团在热解过程中会逐渐发生断裂。
图4 抚顺西露天油页岩中不同种类官能团随温度的变化趋势
Fig.4 Variation trend of different functional groups in oil
shale from Fushun West open pit with temperature
由于油页岩的非均质性明显，在进行力学特性测试时每个温度点进行3～5个样品抗压强度的试验以保证试验结果的可靠度。试验机可以监测得到样品的应力-应变曲线，各个温度下油页岩的应力应变曲线形态趋于一致。此处每个温度点以一个样品的应力-应变曲线为例，对不同温度下抚顺西露天油页岩从变形到失稳的过程进行研究，如图5所示。
图5 不同温度抚顺西露天油页岩的应力-应变曲线
Fig.5 Stress-strain curve of oil shale from Fushun West
open pit at different temperatures
从图5中可以发现，抚顺西露天油页岩变形-失稳过程可分为岩石压密、线弹性变形、应变软化以及失稳共四个阶段。整体上高温作用后油页岩的应力应变曲线显示应变软化变形较为明显，究其原因，在单轴压缩过程中，层理面容易在热应力的作用下发生膨胀，油页岩容易从脆性岩石转化为延性特征明显的岩石[18]。同时，随着温度的升高，应变软化阶段愈加突出。热解温度越高，热膨胀效应越明显，岩石抗压强度中所表现出的延性特征更加显著。
根据油页岩的应力-应变曲线可以得到岩石的抗压强度，图6显示了油页岩抗压强度随热解温度的变化特征。从图中可以看出，整体上油页岩的抗压强度随着热解温度的升高而降低，根据降低速率的不同可将其划分为3个阶段：
图6 抚顺西露天油页岩平均抗压强度随热解温度的变化特征
Fig.6 Variation of average compressive strength of oil shale
from Fushun West open pit with pyrolysis temperature
第一阶段，热解温度从20 ℃到300 ℃，该阶段油页岩抗压强度减小较为缓慢。温度的升高使得岩体内部产生不均匀的热应力，引起了岩石的热破裂，但该温度范围还未达到有机质的有效热解温度，总体上油页岩内部物性特征变化以水分的挥发和轻微的热破裂为主，强度衰减程度较小。
第二阶段，热解温度从300 ℃到500 ℃，该阶段油页岩抗压强度减小较为迅速。该阶段油页岩内部热破裂程度加剧，同时有机质的大量热解逸出在岩体内部形成了较多的孔裂隙空间，该阶段油页岩发生张拉破坏的概率提高，整体强度衰减较快。
第三阶段，热解温度从500 ℃到600 ℃，该阶段油页岩抗压强度相对保持稳定。在该阶段虽然油页岩内部热破裂程度还会加剧，黏土矿物的转化会使得强度提高，黏土矿物的转化主要以脱水为主，高岭石脱水会转变为偏高岭石，在二者的共同作用下抗压强度变化极小。
郭晋宇[19]得到了350 ℃到600 ℃范围内新疆吉木萨尔油页岩的抗压强度，通过与抚顺西露天油页岩的抗压强度对比可以发现，整体上在该温度范围内抚顺西露天油页岩的抗压强度要低于吉木萨尔油页岩，而且在350 ℃到400 ℃的范围内二者抗压强度差更为显著，如图7所示。究其原因，一方面，抚顺油页岩的有机质的含量较高，而有机质的强度要低于油页岩基质的强度；另一方面，抚顺油页岩有机质的成熟度要高于吉木萨尔油页岩，表现为在较低的温度下便会发生有机质的软化，从而降低了油页岩整体结构的强度。而在较高温度下，两个地区油页岩的强度较为接近，在高温下有机质发生大量的热解，热解后两个地区油页岩剩余骨架的强度趋于一致。综上所述，有机质的含量以及成熟度对热解过程中油页岩强度的影响较大，表3给出了两个地区油页岩含油率的测试结果。
图7 温度对不同地区油页岩抗压强度影响规律
Fig.7 Influence of temperature on compressive strength
of oil shale in different areas
表3 不同地区油页岩的低温干馏结果
Table 3 Low temperature distillation results
of oil shale in different areas
地区低温干馏/%含油率水分半焦气体及损失抚顺11.723.8975.279.12新疆9.031.1385.614.23
选择抚顺西露天的两组油页岩样品进行不同温度下渗透率的测试，以消除样品离散性对试验结果的影响。图8得到了热解温度对抚顺西露天油页岩渗透率的影响特征。整体上，当温度处于100 ℃～200 ℃，油页岩渗透率的量级仅为10-6μm2；当温度处于300 ℃～400 ℃，油页岩渗透率的量级为10-5μm2；当温度超过500 ℃，油页岩的渗透率较大。根据油页岩渗透率随温度变化速率的不同可将其变化过程分为三个阶段：
图8 抚顺西露天油页岩渗透率与温度相关关系
Fig.8 Correlation between permeability and temperature oil
shale from Fushun West open pit
第一阶段，热解温度从20 ℃到300 ℃，渗透率总体保持在较低水平，且随着温度的升高渗透率增速极为缓慢。在该温度区间内有机质还未发生有效热解，渗透率的增加主要归因为岩体内部热应力引起的热破裂，总体上在低温段油页岩热破裂程度也较轻。
第二阶段，热解温度从300 ℃到400 ℃，渗透率发生一定的减小。在该温度区间内油页岩热破裂程度加剧，但干酪根在热解形成油气的过程中还会形成粘稠状类似于焦油、沥青的初级产物，从而对孔裂隙空间形成堵塞，在这综合影响下渗透率发生降低。
第三阶段，热解温度从400 ℃到600 ℃，渗透率增幅显著，渗透率量级发生质的改变。该温度区间内油页岩有机质大量裂解形成油气产物，从而在岩体内部形成孔洞裂隙，而且高温油气产物的释放速率较快，在油气产物运移排采过程中会进一步加大孔裂隙的开度，同时高温下岩体的热破裂程度也会加大，在这综合作用下表现为渗透率的陡增。
刘志军[19]对400 m埋深下新疆吉木萨尔油页岩的渗透率进行了测试，如图9所示，他认为在200 ℃～300 ℃的温度范围内油页岩渗透率增幅较小，与本文所得结论一致；在300 ℃～350 ℃的温度范围内新疆吉木萨尔油页岩渗透率增幅有所提高，而本文研究得到了抚顺西露天油页岩在300 ℃～400 ℃的温度范围内渗透率表现出一定程度的减少，究其原因，该温度段有机质大分子内部仅仅是键能较小的烃链发生断裂，大量有机质还未充分热解，而抚顺油页岩的有机质的含量和成熟度也更高，在当前温度下发生软化更容易堵塞孔裂隙空间，而吉木萨尔油页岩热破裂对渗透率的影响显然要超过有机质软化堵塞的影响。
图9 新疆吉木萨尔油页岩渗透率与温度间的
相关关系[19](1 md=0.987×10-3μm2)
Fig.9 Correlation between permeability and temperature oil
shale in Jimusaer, Xinjiang[19](1 md=0.987×10-3μm2)
图10得到了孔隙压力对抚顺西露天油页岩渗透率的影响特征。从中可以发现，油页岩渗透率几乎随着孔隙压力的增大而线性减小。此次试验所用的渗透测试介质为高纯氮气，所以该现象发生的原因主要是气体滑脱效应、吸附效应以及有效应力(近似等同于体积应力与孔隙压力之差)共同作用的影响[21-22]。注入氮气的密度随着注入压力的增大而增大，滑脱效应越不明显，但注入压力越大，气体的流速越大，油页岩内部矿物基质和骨架对气体的吸附性会加强，这就导致了测试结果渗透率的减小。另一方面，当孔隙压力增大时，有效应力会减小，油页岩内部孔裂隙的开度增大，渗流通路拓宽，反映为渗透率的增大。
图10 抚顺西露天油页岩渗透率与孔隙压力间的相关关系
Fig.10 Correlation between permeability and pore pressure of
oil shale from Fushun West open pit
油页岩注热开采涉及复杂的物理变化和化学反应过程，研究油页岩热解的宏观物性特征与微观化学结构的演变可为油页岩原位开采技术的应用提供一定的理论前提。本文重点研究了温度对抚顺西露天采矿场油页岩热解特征、渗流特性以及抗压强度的影响规律，同时与其它地区油页岩的物化特性进行了对比分析。所得主要结论为：
1) 抚顺西露天采矿场油页岩内部含有脂肪族化合物、芳香族化合物、含氧官能团和硅酸盐。随着热解温度的升高，脂肪族化合物的C—H键首先发生断裂，高温下CC也会发生断裂。此外，C—O和Si—O等官能团的特征峰强度也出现了连续的波动。热解温度对不同地区油页岩官能团断裂重组的影响规律较为一致。
2) 抚顺西露天采矿场油页岩的抗压强度随着热解温度的升高而降低，在不同的温度段降低速率不同。热解温度从300 ℃到500 ℃，抗压强度降低速率很快，这是岩石热破裂和有机质热解作用共同导致的。抚顺西露天油页岩的抗压强度要低于吉木萨尔油页岩，有机质的含量以及成熟度对热解过程中油页岩强度的影响较大。
3) 在应力约束状态下，当温度处于20 ℃～400 ℃之间时，油页岩渗透率的量级较小，最高仅为10-5μm2；当温度高于400 ℃时，油页岩渗透率较大。渗透率几乎随着孔隙压力的增大而线性减小，这是受到气体滑脱效应、吸附效应以及有效应力共同作用的影响。
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Abstract:In order to obtain the response law of pyrolytic chemical structure, seepage characteristics, and mechanical characteristics of oil shale to temperature, the structural evolution of functional groups in oil shale under different temperatures was qualitatively described and quantitatively analyzed by Fourier infrared spectroscopy (FTIR). Electronic universal testing and high-temperature triaxial penetration test were combined to reveal, the influence law of temperature on oil shale strength and permeability. At the same time, the pyrolysis, seepage, and mechanical properties of oil shale in other areas were compared. The results show that: The oil shale contains aliphatic compounds, aromatic compounds, oxygen-containing functional groups, and silicates. With the increase of pyrolysis temperature, the C—H bond of aliphatic compounds breaks first, and CC breaks at high temperature. In addition, continuous fluctuations were also observed in the characteristic band intensities of functional groups such as C—O and Si—O. The compressive strength of oil shale gradually decreases, especially at a rapid rate from 300 ℃ to 500 ℃. When the temperature is between 20 ℃ and 400 ℃, the magnitude of the oil shale permeability in the stress-constrained state is small, and the highest is only 10-5μm2. When the temperature is higher than 400 ℃, the oil shale permeability is larger. At the same time, the permeability decreases almost linearly with the increase of pore pressure, owing to the combined effect of gas slippage effect, adsorption effect, and effective stress. From the comparison with the pyrolysis, percolation, and mechanical properties of oil shale in other areas, it is seen that the evolution law of the pyrolysis characteristic of oil shale in different areas is relatively identical, while the mechanical strength and permeability results are quite different. It is considered that the main factors are organic matter content and maturity.
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