首先采用阳极氧化法制备 TiO2纳米管阵列 ,结合不同的电化学方法制备具有三维异质结构的 CdSe/TiO2纳米管阵列复合薄膜。结果表明 :电解液中加入酒石酸钾钠 ,采用循环伏安法和恒压沉积法都得到了分散性好 ,尺寸小而均匀分布的 CdSe纳米颗粒。特别是采用循环伏安法制备 CdSe/TiO2纳米管阵列薄膜时 ,得到直径为 15～ 20nm的立方相 CdSe颗粒 ,且均匀地分布在 TiO2纳米管管内和管口 ,能够充分地利用 TiO2纳米管阵列的三维结构 ,形成具有三维异质结构的 CdSe/TiO2纳米管阵列复合薄膜。光电性能结果表明测试 ,这种具有三维异质结构的 CdSe/TiO2纳米管阵列复合薄膜能够充分利用太阳光 ,并有效地促进光生载流子的分离和传输 ,呈现出最佳的光电化学性能。