【目的】 对电极材料和制备工艺进行深入研究，以开发应用于重金属离子检测的新型电化学传感器。【方法】 通过水热法成功合成了多孔阵列结构钴酸镍/泡沫镍(NiCo2O4/NF)复合材料，并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及电化学测试等手段对样品组成、形貌及电化学性能进行表征。【结果】 结果表明：NiCo2O4均匀覆盖在泡沫镍表面，呈现高度开放的纳米线状阵列结构。利用NiCo2O4/NF复合材料作为电极，对不同浓度Hg2+溶液进行电化学检测，在0.125~2.5 μmol/L和2.5~35 μmol/L浓度范围内，灵敏度分别为0.025和0.0034 μA/(μmol/L)；同时表现出良好的稳定性和复现性。此外，还利用该复合电极对不同浓度混合重金属离子溶液进行检测，表现出较高的灵敏度和区分性。【结论】 为设计和合成高性能电极材料提供了一种新的方法，可方便地对重金属离子进行电化学检测。