【目的】 降解印染废水阳极材料降解效率低，产业化进程慢。【方法】 采用多次浸渍-热分解法制备了不同Co3O4掺杂量SnO2-Sb-Co3O4@GF纳米复合电极材料，通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对其形貌、晶相、表面元素进行表征，化学捕获剂法鉴别电致自由基。【结果】 Co3O4均匀掺杂至SnO2-Sb固溶体，并在碳纤维表面形成纳米微晶薄层，其中SnO2-Sb-Co1%@GF晶粒粒径较小，分布均匀致密；该电极在电解Na2SO4水溶液过程中释放大量·OH、SO4·-、·O-2和1O2等强氧化性自由基，其中1O2对废水中RhB的降解起到较为重要的作用。【结论】 线性扫描伏安、循环伏安、交流阻抗等电化学性能表征显示，该电极具有最高的交换电流密度、伏安电荷、电化学活性面积和较低的交流阻抗，显示出较突出的电解水的催化活性。