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基金项目:
国家自然科学基金资助项目(21776192；22038008)；山西浙大新材料与化工研究院资助项目(2021SX-FR003)
分类号:
TQ241.5;TQ243.4
DOI:
10.16355/j.cnki.issn1007-9432tyut.2023.02.003
期刊号:
2023,54(02)
收稿日期:
修回日期:
摘要:
针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题，采用反应-分离耦合技术，以碳酸钾为催化剂，将芴转化为9-芴甲醇，考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素，并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明：以DMSO+10%乙醇为溶剂，n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2，13 ℃下反应15 min，9-芴甲醇的收率约为25%，选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成，无机盐影响了传质过程，使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料，经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%；9-芴甲醇总收率为66.5%，平均纯度为95.0%.
关键字:
反应-分离耦合技术；9-芴甲醇；碳酸盐；乙醇；无机盐;