选用4种不同硫含量的石油焦为原料，经过KOH活化制备氮、硫双掺杂炭材料，对其微观形貌、石墨化程度、孔径结构和表面元素状态等进行了表征分析；制得的石油焦基炭材料用于HI(1 mol/L)+H2SO4(0.5 mol/L)(Bunsen反应产物)溶液电解阳极，通过循环伏安、线性扫描和交流阻抗等电化学测试，考查了其电催化I-氧化生成I2/I-3的电化学性能。探讨氮、硫原子掺杂和孔结构对I-氧化的作用，得出N提供主要活性位，吡啶氮可作为最佳电催化活性中心，较高的杂原子含量有助于提高材料的电化学性能。较多的介孔有助于半径较大的I-3从电极到溶液的溶解和扩散，降低阻抗增加电化学活性。优选出最佳性能的材料为原料硫含量4.6%(质量分数)的石油焦制备的炭材料。